Uvod

Trenutno se ubrzano razvija znanstveno-tehničko područje - nanotehnologija, koja pokriva širok raspon kako temeljnih tako i primijenjenih istraživanja. Ovo je temeljno nova tehnologija sposobna riješiti probleme u različitim područjima kao što su komunikacije, biotehnologija, mikroelektronika i energija. Danas više od stotinu mladih tvrtki razvija nanotehnološke proizvode koji će na tržište ući u sljedeće dvije do tri godine.

Nanotehnologija će postati vodeće tehnologije u 21. stoljeću i doprinijet će razvoju gospodarstva i socijalne sfere društva, mogu postati preduvjet za novu industrijsku revoluciju. U prethodnih dvjesto godina napredak u industrijskoj revoluciji postignut je po cijenu oko 80% Zemljinih resursa. Nanotehnologije će značajno smanjiti potrošnju resursa i neće vršiti pritisak na okoliš, igrat će vodeću ulogu u životu čovječanstva, jer je, na primjer, računalo postalo sastavni dio ljudskog života.

Napredak u nanotehnologiji potaknut je razvojem eksperimentalnih istraživačkih metoda od kojih su najinformativnije metode skenirajuće sondne mikroskopije, za čiji izum, a posebno širenje svijet duguje nobelovcima iz 1986. godine - profesoru Heinrichu Rohreru i dr. Gerdu Binnigu .

Svijet je bio hipnotiziran otkrićem tako jednostavnih metoda vizualizacije atoma, pa čak i mogućnošću manipuliranja njima. Mnoge istraživačke skupine počele su dizajnirati domaće uređaje i eksperimentirati u tom smjeru. Kao rezultat toga, nastao je niz zgodnih shema instrumenata, predložene su različite metode vizualizacije rezultata interakcije sonde i površine, kao što su: mikroskopija bočnih sila, mikroskopija magnetske sile, mikroskopija registracije magnetskih, elektrostatičkih i elektromagnetskih interakcije. Intenzivno su se razvijale metode optičke mikroskopije bliskog polja. Razvijene su metode usmjerenog, kontroliranog djelovanja u sustavu sonda-površina, npr. nanolitografija - promjene na površini nastaju pod utjecajem električnih, magnetskih utjecaja, plastičnih deformacija, svjetlosti u sustavu sonda-površina. Stvorene su tehnologije za proizvodnju sondi zadanih geometrijskih parametara, s posebnim premazima i strukturama za vizualizaciju različitih površinskih svojstava.

Skenirajuća sondna mikroskopija (SPM) jedna je od najmoćnijih modernih metoda za proučavanje morfologije i lokalnih svojstava čvrste površine visoke prostorne rezolucije. Tijekom proteklih 10 godina, mikroskopija skenirajuće sonde evoluirala je od egzotične tehnike dostupne samo ograničenom broju istraživačkih skupina do široko rasprostranjenog i uspješnog alata za proučavanje svojstava površine. Trenutačno, praktički nijedno istraživanje u području fizike površine i tehnologija tankog filma nije dovršeno bez primjene SPM metoda. Razvoj skenirajuće sondne mikroskopije poslužio je i kao osnova za razvoj novih metoda u nanotehnologiji – tehnologije stvaranja struktura na nanometarskim mjerilima.

1. Povijesna pozadina

Za promatranje malih objekata, Nizozemac Anthony van Leeuwenhoek izumio je mikroskop u 17. stoljeću, otkrivši svijet mikroba. Njegovi mikroskopi bili su nesavršeni i pokazivali su povećanja u rasponu od 150 do 300 puta. Ali njegovi su sljedbenici poboljšali ovu optičku napravu, postavljajući temelje za mnoga otkrića u biologiji, geologiji, fizici. Međutim, krajem 19. stoljeća (1872.) njemački optičar Ernst Karl Abbe pokazao je da je, zbog difrakcije svjetlosti, rezolucija mikroskopa (odnosno minimalna udaljenost između objekata kada se još nisu spojili u jednu sliku) ograničena je valnom duljinom svjetlosti (0,4 - 0,8 μm). Tako je uštedio mnogo truda optičara koji su pokušavali napraviti naprednije mikroskope, ali je razočarao biologe i geologe, koji su izgubili nadu da će dobiti instrument s povećanjem iznad 1500x.

Povijest nastanka elektronskog mikroskopa prekrasan je primjer kako se neovisno razvijajuća područja znanosti i tehnologije mogu, razmjenom primljenih informacija i udruživanjem napora, stvoriti moćno novo oruđe za znanstveno istraživanje. Vrhunac klasične fizike bila je teorija elektromagnetskog polja, koja je objašnjavala širenje svjetlosti, pojavu električnih i magnetskih polja, kretanje nabijenih čestica u tim poljima kao širenje elektromagnetskih valova. Optika valova razjasnila je fenomen difrakcije, mehanizam snimanja i igru ​​čimbenika koji određuju rezoluciju u svjetlosnom mikroskopu. Svoje uspjehe na području teorijske i eksperimentalne fizike dugujemo otkriću elektrona s njegovim specifičnim svojstvima. Ti odvojeni i naizgled neovisni putovi razvoja doveli su do stvaranja temelja elektroničke optike, čija je jedna od najvažnijih primjena bio izum EM-a 1930-ih. Izravnom aluzijom na takvu mogućnost može se smatrati hipoteza o valnoj prirodi elektrona, koju je 1924. iznio Louis de Broglie, a eksperimentalno potvrdili 1927. K. Davisson i L. Jermer u SAD-u i J. Thomson u Engleskoj. . Stoga je predložena analogija koja je omogućila konstruiranje EM prema zakonima valne optike. H. Bush je otkrio da se električna i magnetska polja mogu koristiti za formiranje elektroničkih slika. U prva dva desetljeća 20.st. stvoreni su i potrebni tehnički preduvjeti. Industrijski laboratoriji koji rade na katodnom osciloskopu dali su vakuumsku tehnologiju, stabilne izvore visokog napona i struje, dobre emitere elektrona.

Godine 1931. R. Rudenberg je podnio patentnu prijavu za transmisijski elektronski mikroskop, a 1932. M. Knoll i E. Ruska izgradili su prvi takav mikroskop, koristeći magnetske leće za fokusiranje elektrona. Ovaj instrument bio je preteča modernog optičkog transmisionog elektronskog mikroskopa (OPEM). (Ruska je za svoj rad nagrađen tako što je postao dobitnik Nobelove nagrade za fiziku za 1986.) Godine 1938. Ruska i B. von Borris izgradili su prototip industrijskog OPEM-a za Siemens-Halske u Njemačkoj; ovaj uređaj je na kraju omogućio postizanje rezolucije od 100 nm. Nekoliko godina kasnije, A. Prebus i J. Hiller izgradili su prvi OPEM visoke rezolucije na Sveučilištu u Torontu (Kanada).

Široke mogućnosti OPEM-a postale su očite gotovo odmah. Njegovu industrijsku proizvodnju istovremeno su pokrenuli Siemens-Halske u Njemačkoj i RCA u SAD-u. Krajem 1940-ih druge su tvrtke počele proizvoditi takve uređaje.

SEM u sadašnjem obliku izumio je Charles Otley 1952. godine. Istina, preliminarne verzije takvog uređaja izgradili su Knoll u Njemačkoj 1930-ih, a Zworykin i zaposlenici u RCA korporaciji 1940-ih, ali samo je Otleyjev uređaj mogao poslužiti kao osnova za brojna tehnička poboljšanja, koja su kulminirala u uvođenje industrijske verzije SEM-a u proizvodnju sredinom 1960-ih. Krug potrošača takvog prilično jednostavnog uređaja s trodimenzionalnom slikom i elektroničkim izlaznim signalom proširio se brzinom eksplozije. Trenutno postoji desetak industrijskih proizvođača SEM-ova na tri kontinenta i deseci tisuća takvih uređaja koji se koriste u laboratorijima diljem svijeta. Šezdesetih godina prošlog stoljeća razvijeni su ultravisokonaponski mikroskopi za proučavanje debljih uzoraka. Voditelj u tom smjeru bio je G. Dupuy u Francuskoj, gdje je 1970. pušten u rad uređaj s ubrzavajućim naponom od 3,5 milijuna volti. RTM su izumili G. Binnig i G. Rohrer 1979. u Zürichu. Ovaj instrument, vrlo jednostavan u dizajn, daje atomsku razlučivost površina.za stvaranje RTM Binnig i Rohrer (istovremeno s Ruskom) dobio Nobelovu nagradu.

Godine 1986. Rohrer i Binnig izumili su mikroskop za skeniranje sonde. Od svog izuma, STM su naširoko koristili znanstvenici različitih specijalnosti, pokrivajući gotovo sve prirodoslovne discipline, od temeljnih istraživanja u fizici, kemiji, biologiji do specifičnih tehnoloških primjena. Princip STM-a je toliko jednostavan, a njegove mogućnosti su toliko velike da je nemoguće predvidjeti njegov utjecaj na znanost i tehnologiju, čak ni u bliskoj budućnosti.

Kako se kasnije pokazalo, praktički svaka interakcija vrha sonde s površinom (mehanička, magnetska) može se uz pomoć odgovarajućih instrumenata i računalnih programa pretvoriti u sliku površine.

Instalacija mikroskopa sonde za skeniranje sastoji se od nekoliko funkcionalnih blokova prikazanih na Sl. 1. To je, prvo, sam mikroskop s piezomanipulatorom za upravljanje sondom, tunelskim strujno-naponskim pretvaračem i koračnim motorom za dovod uzorka; blok analogno-digitalnih i digitalno-analognih pretvarača i visokonaponskih pojačala; upravljačka jedinica koračnog motora; ploča s procesorom signala koji izračunava povratni signal; računalo koje prikuplja informacije i pruža sučelje s korisnikom. Strukturno, blok DAC-ova i ADC-ova ugrađen je u isto kućište s upravljačkom jedinicom koračnog motora. ADSP 2171 ploča s DSP (Digital Signal Processor) tvrtke Analog Devices instalirana je u ISA utor za proširenje osobnog računala.

Opći prikaz mehaničkog sustava mikroskopa prikazan je na Sl. 2. Mehanički sustav uključuje bazu s piezomanipulatorom i sustav glatkog dovoda uzorka na koračni motor s mjenjačem i dvije uklonjive mjerne glave za rad u režimima skeniranja tunela i mikroskopije atomske sile. Mikroskop pruža dosljednu atomsku rezoluciju na tradicionalnim ispitnim površinama bez potrebe za dodatnim seizmičkim i akustičnim filtrima.

2. Principi skeniranja sonde mikroskopa

U skenirajućim sondnim mikroskopima proučavanje površinskog mikroreljefa i njegovih lokalnih svojstava provodi se pomoću posebno pripremljenih sondi u obliku igala. Radni dio takvih sondi (vrh) je veličine oko deset nanometara. Karakteristična udaljenost između sonde i površine uzoraka u sondnim mikroskopima po redu veličine iznosi 0,1 - 10 nm. Rad sonde mikroskopa temelji se na različitim vrstama interakcije sonde i površine. Dakle, rad tunelskog mikroskopa temelji se na fenomenu protoka tunelske struje između metalne igle i vodljivog uzorka; Različiti tipovi interakcije sila su u osnovi rada mikroskopa atomske sile, magnetske sile i električne sile. Razmotrimo zajednička obilježja koja su svojstvena raznim sondnim mikroskopima. Neka interakcija sonde s površinom bude okarakterizirana nekim parametrom P. Ako postoji dovoljno oštra i jedna-na-jedan ovisnost parametra P o udaljenosti sonde-uzorak, tada se ovaj parametar može koristiti za organiziranje povratne sprege sustav (OS) koji kontrolira udaljenost između sonde i uzorka. Na sl. Slika 3 shematski prikazuje opći princip organiziranja povratne sprege SPM-a.

Sustav povratne sprege održava konstantnu vrijednost parametra P, jednaku vrijednosti koju je postavio operater. Ako se promijeni udaljenost sonde od površine, tada se mijenja parametar P. U OS sustavu se formira signal razlike, proporcionalan vrijednosti ΔR = R - R, koji se pojačava na traženu vrijednost i dovodi do pokretačkog elementa uređaja. tj. Pogon obrađuje ovaj signal razlike približavanjem sonde površini ili je pomiče sve dok signal razlike ne postane jednak nuli. na taj se način može održavati udaljenost između sonde i uzorka s velikom točnošću. Kada se sonda kreće duž površine uzorka, parametar interakcije P mijenja se zbog reljefa površine. OS sustav obrađuje te promjene, tako da kada se sonda pomiče u ravnini X, Y, signal na aktuatoru je proporcionalan reljefu površine. Za dobivanje SPM slike provodi se posebno organiziran proces skeniranja uzorka. Prilikom skeniranja, sonda se najprije kreće po uzorku duž određene linije (line scan), dok se vrijednost signala na aktuatoru, proporcionalna reljefu površine, bilježi u memoriji računala. Zatim se sonda vraća na početnu točku i prelazi na sljedeću liniju skeniranja (okomito skeniranje), a proces se ponovno ponavlja. Ovako snimljen povratni signal tijekom skeniranja obrađuje se računalom, a zatim se pomoću računalne grafike konstruira SPM slika reljefa površine. Uz proučavanje reljefa površine, sondni mikroskopi omogućuju proučavanje različitih površinskih svojstava: mehaničkih, električnih, magnetskih, optičkih i drugih.

3. Skenirajući elementi (skeneri) sondnih mikroskopa

3.1 Elementi skeniranja

Da bi sondni mikroskopi radili, potrebno je kontrolirati radnu udaljenost sonde do uzorka i pomicati sondu u ravnini uzorka s velikom točnošću (na razini djelića angstroma). Taj se zadatak rješava uz pomoć posebnih manipulatora - elemenata za skeniranje (skenera). Elementi za skeniranje sonde mikroskopa izrađeni su od piezoelektrika - materijala s piezoelektričnim svojstvima. Piezoelektrici mijenjaju svoju veličinu u vanjskom električnom polju. Jednadžba inverznog piezoelektričnog efekta za kristale piše se kao:

gdje je u tenzor deformacije, E komponente električnog polja, a d komponente tenzora piezoelektričnih koeficijenata. Oblik tenzora piezoelektričnih koeficijenata određen je vrstom kristalne simetrije.

U raznim tehničkim primjenama naširoko se koriste pretvarači od piezokeramičkih materijala. Piezokeramika je polarizirani polikristalni materijal dobiven sinteriranjem praha iz kristalnih feroelektrika. Polarizacija keramike provodi se na sljedeći način. Keramika se zagrijava iznad Curie temperature (za većinu piezokeramike ta temperatura je manja od 300C), a zatim se polako hladi u jakom (oko 3 kV/cm) električnom polju. Nakon hlađenja, piezokeramika je inducirala polarizaciju i stječe sposobnost promjene svoje veličine (povećanje ili smanjenje ovisno o međusobnom smjeru vektora polarizacije i vektora vanjskog električnog polja).

U mikroskopiji skenirajuće sonde široko se koriste cjevasti piezoelektrični elementi (slika 4.). Oni omogućuju dobivanje dovoljno velikih pomaka objekata s relativno malim upravljačkim naponima. Cjevasti piezoelektrični elementi su šuplji cilindri tankih stijenki izrađeni od piezokeramičkih materijala. Obično se elektrode u obliku tankih slojeva metala nanose na vanjsku i unutarnju površinu cijevi, dok se krajevi cijevi ostavljaju nepokriveni.

Pod utjecajem razlike potencijala između unutarnje i vanjske elektrode, cijev mijenja svoje uzdužne dimenzije. U ovom slučaju, uzdužna deformacija pod djelovanjem radijalnog električnog polja može se zapisati kao:

gdje je l duljina cijevi u nedeformabilnom stanju. Apsolutno produljenje piezocijevi je

gdje je h debljina stijenke piezocijevi, V je razlika potencijala između unutarnje i vanjske elektrode. Dakle, pri istom naponu V, produljenje cijevi će biti to veće, što je veća njezina duljina, a što je manja debljina njezine stijenke.

Spajanje tri cijevi u jednu cjelinu omogućuje organiziranje preciznih pomicanja mikroskopske sonde u tri međusobno okomita smjera. Takav element za skeniranje naziva se tronožac.

Nedostaci takvog skenera su složenost izrade i jaka asimetrija dizajna. Danas se u mikroskopiji skenirajuće sonde najčešće koriste skeneri na bazi jednog cjevastog elementa. Opći pogled na cjevasti skener i raspored elektroda prikazani su na Sl. 5. Materijal cijevi ima radijalni smjer vektora polarizacije.

Unutarnja elektroda je obično čvrsta. Vanjska elektroda skenera podijeljena je duž tvornice cilindra u četiri dijela. Kada se antifazni naponi primjenjuju na suprotne dijelove vanjske elektrode (u odnosu na unutarnju), dio cijevi se skuplja na mjestu gdje se smjer polja poklapa sa smjerom polarizacije, a produljuje se gdje su usmjereni u suprotnim smjerovima. To uzrokuje savijanje cijevi u odgovarajućem smjeru. Dakle, skeniranje se provodi u ravnini X, Y. Promjena potencijala unutarnje elektrode u odnosu na sve vanjske presjeke dovodi do produljenja ili kontrakcije cijevi duž osi Z. Tako je moguće organizirati tri -koordinatni skener na bazi jedne piezocijevi. Pravi elementi za skeniranje često su složenijeg dizajna, ali principi njihova rada ostaju isti.

Široko se koriste i skeneri na bazi bimorfnih piezoelemenata. Bimorf se sastoji od dvije piezoelektrične ploče zalijepljene jedna uz drugu na način da su vektori polarizacije u svakoj od njih usmjereni u suprotnim smjerovima (slika 6). Ako dovedete napon na bimorfne elektrode, kao što je prikazano na sl. 6, tada će se jedna od ploča proširiti, a druga će se skupiti, što će dovesti do savijanja cijelog elementa. U stvarnim projektima bimorfnih elemenata stvara se razlika potencijala između unutarnje zajedničke i vanjske elektrode tako da se u jednom elementu polje poklapa sa smjerom vektora polarizacije, a u drugom je usmjereno suprotno.

Savijanje bimorfa pod utjecajem električnih polja osnova je za rad bimorfnih piezoskenera. Kombinacijom tri bimorfna elementa u jednoj konstrukciji moguće je realizirati tronožac na bimorfnim elementima.

Ako su vanjske elektrode bimorfnog elementa podijeljene u četiri sektora, tada je moguće organizirati kretanje sonde duž osi Z i u ravnini X, Y na jednom bimorfnom elementu (slika 7).

Doista, primjenom antifaznih napona na suprotne parove sekcija vanjskih elektroda, moguće je savijati bimorf tako da će se sonda kretati u ravnini X, Y (slika 7 (a, b)). A promjenom potencijala unutarnje elektrode u odnosu na sve dijelove vanjskih elektroda, moguće je savijati bimorf pomicanjem sonde u smjeru Z (slika 7 (c, d)).

3.2 Nelinearnost piezokeramike

Unatoč brojnim tehnološkim prednostima u odnosu na kristale, piezokeramika ima neke nedostatke koji negativno utječu na rad elemenata za skeniranje. Jedan od tih nedostataka je nelinearnost piezoelektričnih svojstava. Na sl. Slika 8 prikazuje, kao primjer, ovisnost veličine pomaka piezocijevi u smjeru Z o veličini primijenjenog polja. U općem slučaju (osobito pri visokim kontrolnim poljima) piezokeramiku karakterizira nelinearna ovisnost deformacija o polju (ili o upravljačkom naponu).

Dakle, deformacija piezoelektrične keramike je složena funkcija vanjskog električnog polja:

Za mala kontrolna polja ova se ovisnost može predstaviti na sljedeći način:

u = d * E + α * E * E + ...

gdje su d i α linearni i kvadratni moduli piezoelektričnog efekta.

Tipične vrijednosti E polja, pri kojima se nelinearni učinci počinju manifestirati, reda su 100 V / mm. Stoga se za ispravan rad elemenata za skeniranje obično koriste kontrolna polja u području keramičke linearnosti (E< Е) .

skenirajući sondni elektronski mikroskop

3.3 Puzanje piezokeramike i histereza piezokeramike

Drugi nedostatak piezoelektrične keramike je tzv. puzanje (creep) – kašnjenje u odgovoru na promjenu veličine kontrolnog električnog polja.

Puzanje dovodi do činjenice da se u SPM slikama uočavaju geometrijska izobličenja povezana s ovim efektom. Puzanje je posebno snažno kada se skeneri odvedu do određene točke radi lokalnih mjerenja iu početnim fazama procesa skeniranja. Kako bi se smanjio učinak puzanja keramike, u naznačenim procesima koriste se vremenska kašnjenja, koja omogućuju djelomično nadoknađivanje kašnjenja skenera.

Drugi nedostatak piezoelektrične keramike je nejasnoća ovisnosti istezanja o smjeru promjene električnog polja (histereza).

To dovodi do činjenice da se, uz iste upravljačke napone, piezoelektrična keramika nalazi na različitim točkama putanje, ovisno o smjeru gibanja. Kako bi se isključila izobličenja SPM slika uzrokovana histerezom piezoelektrične keramike, registracija informacija pri skeniranju uzoraka provodi se samo na jednoj od grana ovisnosti.

4. Uređaji za precizno pomicanje sonde i uzorka

4.1 Mehanički mjenjači

Jedan od važnih tehničkih problema u mikroskopiji skenirajuće sonde je potreba za preciznim pomicanjem sonde i uzorka kako bi se formirao radni razmak mikroskopa i odabrala površina koja će se istraživati. Za rješavanje ovog problema koriste se razne vrste uređaja koji pomiču objekte s velikom točnošću. Raširili su se različiti mehanički mjenjači, u kojima grubo kretanje originalnog propelera odgovara finom kretanju pomaknutog predmeta. Načini smanjenja pomaka mogu biti različiti. Široko se koriste polužni uređaji u kojima se smanjenje količine kretanja provodi zbog razlike u duljini krakova poluga. Dijagram polužnog mjenjača prikazan je na Sl. 9.

Mehanička poluga omogućuje smanjenje hoda s faktorom

Dakle, što je veći omjer L kraka i l kraka, to je moguće točnije kontrolirati proces približavanja sondi i uzorku.

Mehanički mjenjači također se široko koriste u dizajnu mikroskopa, u kojima se smanjenje pomaka postiže zbog razlike u koeficijentima krutosti dvaju serijski spojenih elastičnih elemenata (slika 10.). Konstrukcija se sastoji od krute baze, opruge i elastične grede. Krutosti opruge k i elastične grede K biraju se na način da je zadovoljen sljedeći uvjet: k< K .

Koeficijent redukcije jednak je omjeru koeficijenata krutosti elastičnih elemenata:

Dakle, što je veći omjer krutosti grede i krutosti opruge, točnije možete kontrolirati pomak radnog elementa mikroskopa.

4.2 Koračni motori

Koračni motori (SHED) su elektromehanički uređaji koji pretvaraju električne impulse u diskretna mehanička kretanja. Važna prednost koračnih motora je u tome što daju nedvosmislenu ovisnost položaja rotora o ulaznim strujnim impulsima, tako da je kut rotacije rotora određen brojem upravljačkih impulsa. U SHED-u, moment stvaraju magnetski tokovi koje stvaraju polovi statora i rotora, koji su prikladno orijentirani jedan prema drugom.

Najjednostavniji dizajn je za motore s trajnim magnetima. Sastoje se od statora koji ima namote i rotora koji sadrži trajne magnete. Na sl. Slika 11 prikazuje pojednostavljeni dizajn koračnog motora.

Izmjenični polovi rotora su pravolinijski i paralelni s osi motora. Motor prikazan na slici ima 3 para polova rotora i 2 para polova statora. Motor ima 2 neovisna namota, svaki je namotan na dva suprotna statorska pola. prikazani motor ima veličinu koraka od 30 stupnjeva. Kada se struja uključi u jednom od namota, rotor teži zauzeti položaj u kojem su suprotni polovi rotora i statora jedan nasuprot drugome. Za kontinuiranu rotaciju morate naizmjenično uključiti namote.

U praksi se koriste koračni motori koji imaju složeniji dizajn i omogućuju od 100 do 400 koraka po okretaju rotora. Ako je takav motor uparen s navojnom vezom, tada se s korakom navoja od oko 0,1 mm osigurava točnost pozicioniranja objekta od oko 0,25 - 1 μm. Za povećanje točnosti koriste se dodatni mehanički mjenjači. Mogućnost električnog upravljanja omogućuje učinkovito korištenje SED-a u automatiziranim sustavima za konvergenciju sonde i uzorka skenirajućih sondnih mikroskopa.

4.3 Koračni piezo motori

Zahtjevi za dobrom izolacijom instrumenata od vanjskih vibracija i potreba za radnim mikroskopima sonde u vakuumskim uvjetima nameću ozbiljna ograničenja za korištenje čisto mehaničkih uređaja za pomicanje sonde i uzorka. U tom smislu, uređaji bazirani na piezoelektričnim pretvaračima, koji omogućuju daljinsko upravljanje kretanjem objekata, imaju široku primjenu u sondnim mikroskopima.

Jedan od dizajna stepenastog inercijalnog piezo motora prikazan je na Sl. 12. Ovaj uređaj sadrži bazu (1) na koju je pričvršćena piezoelektrična cijev (2). Cijev ima elektrode (3) na vanjskoj i unutarnjoj površini. Na kraju cijevi nalazi se podijeljena opruga (4), koja je cilindar s odvojenim opružnim laticama. Opruga sadrži držač predmeta (5) - prilično masivan cilindar polirane površine. Predmet koji se pomiče može se pričvrstiti na držač pomoću opruge ili spojne matice, što uređaju omogućuje rad u bilo kojoj orijentaciji u prostoru.

Uređaj radi na sljedeći način. Za pomicanje držača predmeta u smjeru osi Z, na elektrode piezocijevi primjenjuje se pilasti impulsni napon (slika 13).

Na ravnoj prednjoj strani pilastog napona, cijev se glatko produljuje ili skuplja ovisno o polaritetu napona, a njezin se kraj, zajedno s oprugom i držačem predmeta, pomiče za udaljenost:

U trenutku kada se napon pilasti otpusti, cijev se vraća u prvobitni položaj s ubrzanjem a, koje u početku ima maksimalnu vrijednost:

gdje je ω rezonantna frekvencija uzdužnih vibracija cijevi. Pod uvjetom F< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .

5. Zaštita sondnih mikroskopa od vanjskih utjecaja

5.1 Zaštita od vibracija

Za zaštitu uređaja od vanjskih vibracija koriste se različite vrste sustava za izolaciju vibracija. Uvjetno se mogu podijeliti na pasivne i aktivne. Osnovna ideja pasivnih sustava za prigušivanje vibracija je sljedeća. Amplituda prisilnih vibracija mehaničkog sustava brzo se smanjuje s povećanjem razlike između frekvencije pobudne sile i prirodne rezonancije sustava (tipična amplitudno-frekvencijska karakteristika (AFC) oscilatornog sustava prikazana je u slika 14).

Stoga vanjski utjecaji s frekvencijama ω> ω praktički nemaju primjetan učinak na oscilatorni sustav. Stoga, ako se mjerna glava sonde mikroskopa postavi na platformu koja izolira vibracije ili na elastični ovjes (slika 15), tada će samo vanjske vibracije s frekvencijama bliskim rezonancijskoj frekvenciji sustava za izolaciju vibracija proći na tijelo mikroskopa. Budući da su prirodne frekvencije SPM glava 10 - 100 kHz, onda je odabirom rezonantne frekvencije sustava za izolaciju vibracija prilično niske (oko 5 - 10 Hz), moguće je vrlo učinkovito zaštititi uređaj od vanjskih vibracija. Kako bi se prigušile vibracije na prirodnim rezonancijskim frekvencijama, u sustave za izolaciju vibracija uvode se disipativni elementi s viskoznim trenjem.

Dakle, kako bi se osigurala učinkovita zaštita, potrebno je da rezonantna frekvencija sustava za izolaciju vibracija bude što niža. Međutim, u praksi je teško realizirati vrlo niske frekvencije.

Za zaštitu SPM glava uspješno se koriste aktivni sustavi za suzbijanje vanjskih vibracija. Takvi su uređaji elektromehanički sustavi s negativnom povratnom spregom, čime se osigurava stabilan položaj platforme za izolaciju vibracija u prostoru (slika 16.).

5.2 Zaštita od akustične buke

Drugi izvor vibracija strukturnih elemenata sonde mikroskopa je akustični šum različite prirode.

Značajka akustične buke je da akustični valovi izravno utječu na strukturne elemente SPM glava, što dovodi do oscilacija sonde u odnosu na površinu ispitivanog uzorka. Za zaštitu SPM-a od akustičnih smetnji koriste se različite zaštitne kapice koje značajno smanjuju razinu akustičkih smetnji u području radnog razmaka mikroskopa. Najučinkovitija zaštita od akustičnih smetnji je postavljanje mjerne glave sonde mikroskopa u vakuumsku komoru (slika 17).

5.3 Stabilizacija toplinskog pomaka položaja sonde iznad površine

Jedan od važnih problema SPM-a je problem stabilizacije položaja sonde iznad površine ispitnog uzorka. Glavni izvor nestabilnosti položaja sonde je promjena temperature okoline ili zagrijavanje strukturnih elemenata sonde mikroskopa tijekom njegovog rada. Promjena temperature čvrste tvari dovodi do pojave termoelastičnih deformacija. Takve deformacije imaju vrlo značajan utjecaj na rad sonde mikroskopa. Za smanjenje toplinskog pomaka koristi se termostatiranje SPM mjernih glava ili se u konstrukciju glava uvode termokompenzacijski elementi. Ideja koja stoji iza toplinske kompenzacije je sljedeća. Bilo koji SPM dizajn može se predstaviti kao skup elemenata s različitim koeficijentima toplinskog širenja (slika 18 (a)).

Za kompenzaciju toplinskog pomaka u konstrukciju SPM mjernih glava uvode se kompenzacijski elementi s različitim koeficijentima ekspanzije, tako da je ispunjen uvjet jednakosti nuli zbroja temperaturnih ekspanzija u različitim krakovima konstrukcije:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Najjednostavniji način za smanjenje toplinskog pomaka položaja sonde duž Z osi je uvođenje kompenzacijskih elemenata izrađenih od istog materijala i istih karakterističnih dimenzija kao i glavni strukturni elementi u SPM strukturu (slika 18 (b)). Promjenom temperature ovog dizajna, pomak sonde u smjeru Z bit će minimalan. Za stabilizaciju položaja sonde u ravnini X, Y, mjerne glave mikroskopa izrađene su u obliku aksijalno simetričnih struktura.

6. Formiranje i obrada SPM slika

6.1 Proces skeniranja

Proces skeniranja površine u skenirajućem sondnom mikroskopu sličan je kretanju snopa elektrona po ekranu u katodnoj cijevi televizora. Sonda se kreće duž linije (linije), prvo u smjeru naprijed, a zatim u suprotnom smjeru (line scan), a zatim prelazi na sljedeći red (frame scan) (slika 19). Pomicanje sonde vrši se pomoću skenera u malim koracima pod djelovanjem pilastih napona koje generiraju digitalno-analogni pretvarači. Registriranje podataka o reljefu površine provodi se u pravilu na ravnom prolazu.

Informacije dobivene skenirajućim sondnim mikroskopom pohranjuju se u obliku SPM okvira – dvodimenzionalnog niza cijelih brojeva a (matrica). Fizičko značenje ovih brojeva određeno je vrijednošću koja je digitalizirana tijekom procesa skeniranja. Svaka vrijednost para indeksa ij odgovara određenoj točki na površini unutar polja skeniranja. Koordinate točaka površine izračunavaju se jednostavnim množenjem odgovarajućeg indeksa s razmakom između točaka na kojima su informacije zabilježene.

U pravilu, SPM okviri su kvadratne matrice veličine 2 (uglavnom 256x256 i 512x512 elemenata). SPM okviri vizualiziraju se pomoću računalne grafike, uglavnom u obliku trodimenzionalnih (3D) i dvodimenzionalnih svjetlinskih (2D) slika. U 3D renderiranju, slika površine se gradi u aksonometrijskoj perspektivi pomoću piksela ili linija. Osim toga, koriste se različite metode isticanja piksela koji odgovaraju različitim visinama površinskog reljefa. Najučinkovitiji način bojenja 3D slika je simulacija uvjeta osvjetljenja površine s točkastim izvorom koji se nalazi u nekoj točki u prostoru iznad površine (slika 20). Pritom je moguće naglasiti malu neravninu reljefa. Skaliranje i rotacija 3D SPM slika također se ostvaruje pomoću računalne obrade i grafike. U 2D renderiranju, svakoj točki površine je dodijeljena boja. Najviše se koriste palete s gradijentom, u kojima je slika obojana tonom određene boje u skladu s visinom točke površine.

Lokalna mjerenja SPM-a u pravilu su povezana s registracijom ovisnosti ispitivanih veličina o različitim parametrima. Na primjer, to su ovisnosti električne struje kroz kontakt sonde-površina o primijenjenom naponu, ovisnosti različitih parametara interakcije sile sonde i površine o udaljenosti sonde-uzorak, itd. Ove informacije se pohranjuju u obliku vektorskih nizova ili u obliku matrica 2 x N. softver mikroskopa osigurava skup standardnih alata za prikaz grafova funkcija.

6.2 Metode za izradu i obradu slika

Prilikom proučavanja svojstava objekata skenirajućom sondom, glavni rezultat znanstvenih istraživanja su u pravilu trodimenzionalne slike površine tih objekata. Adekvatnost interpretacije slika ovisi o kvalifikacijama stručnjaka. Istodobno, pri obradi i konstruiranju slika koristi se niz tradicionalnih tehnika koje treba poznavati pri analizi slika. Skenirajući sondni mikroskop pojavio se u vrijeme intenzivnog razvoja računalne tehnologije. Stoga su pri snimanju trodimenzionalnih slika u njemu korištene digitalne metode pohrane informacija razvijene za računala. To je rezultiralo velikom praktičnošću u analizi i obradi slike, ali je moralo žrtvovati kvalitetu fotografije svojstvenu elektronskoj mikroskopiji. Informacije dobivene probnim mikroskopom se u računalu predstavljaju u obliku dvodimenzionalne matrice cijelih brojeva. Svaki broj u ovoj matrici, ovisno o načinu skeniranja, može biti vrijednost tunelske struje, ili vrijednost odstupanja, ili vrijednost neke složenije funkcije. Ako osobi pokažete ovu matricu, tada neće moći dobiti nikakvu koherentnu ideju o površini koja se proučava. Dakle, prvi problem je pretvoriti brojeve u čitljiv oblik. To se radi na sljedeći način. Brojevi u izvornoj matrici leže u određenom rasponu, postoje minimalne i maksimalne vrijednosti. Ovom rasponu cijelih brojeva dodijeljena je paleta boja. Dakle, svaka vrijednost matrice se preslikava na točku određene boje na pravokutnoj slici. Redak i stupac u kojem se nalazi ova vrijednost postaju koordinate točke. Kao rezultat, dobivamo sliku na kojoj je, primjerice, visina površine reproducirana u boji - kao na geografskoj karti. Ali na karti se obično koriste samo deseci boja, a na našoj slici ih ima stotine i tisuće. Radi lakše percepcije, točke bliske visine trebale bi biti prikazane sličnim bojama. Može biti, i obično uvijek jest, da je raspon izvornih vrijednosti veći od broja mogućih boja. U tom slučaju dolazi do gubitka informacija, a povećanje broja boja nije izlaz, jer su sposobnosti ljudskog oka ograničene. Potrebna je dodatna obrada informacija, a ovisno o zadacima obrada bi trebala biti drugačija. Netko treba vidjeti cijelu sliku u cjelini, a netko želi vidjeti detalje. Za to se koriste razne metode.

6.3 Oduzimanje konstantnog nagiba

Slike površine dobivene sondnim mikroskopima općenito imaju zajednički nagib. To može biti zbog nekoliko razloga. Prvo, može se pojaviti nagib zbog netočnog pozicioniranja uzorka u odnosu na sondu; drugo, može se povezati s temperaturnim pomakom, što dovodi do pomaka sonde u odnosu na uzorak; treće, može biti uzrokovano nelinearnošću pomaka piezoskenera. Velika količina korisnog prostora u SPM okviru troši se na prikaz nagiba, tako da mali detalji slike postaju nevidljivi. Kako bi se uklonio ovaj nedostatak, provodi se konstantno oduzimanje nagiba. Za to se u prvoj fazi koristi metoda najmanjih kvadrata za pronalaženje aproksimirajuće ravnine

R (h, y), s minimalnim odstupanjima od reljefa površine Z = f (x, y), tada se ta ravnina oduzima od SPM slike. Preporučljivo je oduzimanje izvoditi na različite načine ovisno o prirodi nagiba.

Ako je nagib na SPM slici posljedica nagiba uzorka u odnosu na uzorak sonde, tada je preporučljivo zarotirati ravninu za kut koji odgovara kutu između normale na ravninu i Z osi; u ovom slučaju se koordinate površine Z = f (x, y) transformiraju u skladu s transformacijama prostorne rotacije. Međutim, ovom transformacijom moguće je dobiti sliku površine u obliku viševrijedne funkcije Z = f (x, y). Ako je nagib posljedica toplinskog pomaka, tada se postupak oduzimanja nagiba svodi na oduzimanje Z - koordinata ravnine od Z - koordinata SPM slike:

Rezultat je niz s manjim rasponom vrijednosti, a fini detalji slike odrazit će se u više boja, postajući vidljiviji.

6.4 Uklanjanje izobličenja povezanih s nesavršenošću skenera

Nesavršena svojstva skenera dovode do činjenice da SPM slika sadrži niz specifičnih izobličenja. Djelomične nesavršenosti skenera, kao što su nejednak hod skenera naprijed i natrag (histereza), puzanje i nelinearnost piezoelektrične keramike, kompenziraju se hardverom i izborom optimalnih načina skeniranja. Međutim, unatoč tome, SPM slike sadrže izobličenja koja je teško eliminirati na hardverskoj razini. Konkretno, budući da kretanje skenera u ravnini uzorka utječe na položaj sonde iznad površine, SPM slike su superpozicija stvarnog reljefa i neke površine drugog (i često višeg) reda.

Da bi se ova vrsta izobličenja eliminirala metodom najmanjih kvadrata, nalazi se aproksimirajuća površina drugog reda P (x, y) koja ima minimalna odstupanja od izvorne funkcije Z = f (x, y), a zatim se ta površina oduzima iz originalne SPM slike:

Druga vrsta izobličenja povezana je s nelinearnošću i neortogonalnošću kretanja skenera u ravnini X, Y. To dovodi do izobličenja geometrijskih proporcija u različitim dijelovima slike površine SPM-a. Kako bi se uklonila takva izobličenja, SPM slike se ispravljaju pomoću datoteke korekcijskih koeficijenata, koja se stvara prilikom skeniranja testnih struktura s dobro poznatim reljefom određenim skenerom.

6.5 Filtriranje SPM slika

Šumovi opreme (uglavnom šum visokoosjetljivih ulaznih pojačala), nestabilnost kontakta sonde i uzorka tijekom skeniranja, vanjski akustični šum i vibracije dovode do činjenice da SPM slike, uz korisne informacije, imaju i komponentu šuma. Djelomično šum SPM slika može se ukloniti softverom.

6.6 Filtriranje medijana

Filtriranje medijana daje dobre rezultate u uklanjanju visokofrekventnog slučajnog šuma u SPM okvirima. Ovo je nelinearna metoda obrade slike, čija se bit može objasniti na sljedeći način. Odabire se radni filtarski prozor koji se sastoji od nxn točaka (za određenost uzimamo prozor 3 x 3, odnosno koji sadrži 9 točaka (slika 24)).

U procesu filtriranja ovaj se prozor pomiče kroz okvir od točke do točke, a izvodi se sljedeći postupak. Vrijednosti amplitude SPM slike u točkama ovog prozora poredane su uzlaznim redoslijedom, a vrijednost u središtu sortiranog retka unosi se u središnju točku prozora. Zatim se prozor pomiče na sljedeću točku, a postupak sortiranja se ponavlja. Dakle, snažni nasumični odstupnici i padovi tijekom takvog sortiranja uvijek završe na rubu niza koji se sortira i neće biti uključeni u konačnu (filtriranu) sliku. Ovom obradom na rubovima okvira ostaju nefiltrirana područja koja se u konačnoj slici odbacuju.

6.7 Metode rekonstrukcije površine iz njezine SPM slike

Jedan od nedostataka svojstvenih svim metodama skenirajuće sonde mikroskopije je konačna veličina radnog dijela korištenih sondi. To dovodi do značajnog pogoršanja prostorne razlučivosti mikroskopa i značajnih izobličenja u SPM slikama pri skeniranju površina s reljefnim nepravilnostima usporedivim s karakterističnim dimenzijama radnog dijela sonde.

Zapravo, slika dobivena u SPM-u je "konvolucija" sonde i istraživane površine. Proces "konvolucije" oblika sonde s reljefom površine ilustriran je u jednodimenzionalnom slučaju na Sl. 25.

Ovaj se problem djelomično može riješiti nedavno razvijenim metodama rekonstrukcije SPM slika temeljene na računalnoj obradi SPM podataka uzimajući u obzir specifičan oblik sondi. Najučinkovitija metoda za rekonstrukciju površine je metoda numeričke dekonvolucije, koja koristi oblik sonde dobiven eksperimentalno skeniranjem testnih (s dobro poznatim površinskim reljefom) struktura.

Treba napomenuti da je potpuna obnova površine uzorka moguća samo ako su ispunjena dva uvjeta: sonda je tijekom skeniranja dodirnula sve točke površine, a u svakom trenutku sonda je dodirnula samo jednu točku površine. Ako sonda tijekom skeniranja ne može dosegnuti neka područja površine (na primjer, ako uzorak ima previse područja reljefa), tada dolazi do samo djelomične obnove reljefa. Štoviše, što je veći broj točaka na površini koje je sonda dodirnula tijekom skeniranja, to se površina može pouzdanije rekonstruirati.

U praksi, SPM slika i eksperimentalno određen oblik sonde su dvodimenzionalni nizovi diskretnih vrijednosti za koje je derivacija loše definirana vrijednost. Stoga se umjesto izračunavanja derivacije diskretnih funkcija u praksi, za numeričku dekonvoluciju SPM slika koristi uvjet minimalne udaljenosti između sonde i površine kod skeniranja s konstantnom prosječnom visinom.

U tom slučaju, visina površinskog reljefa u danoj točki može se uzeti kao minimalna udaljenost između točke sonde i odgovarajuće točke na površini za zadani položaj sonde u odnosu na površinu. Po svom fizičkom značenju ovaj uvjet je ekvivalentan uvjetu jednakosti derivacija, ali omogućuje traženje dodirnih točaka između sonde i površine adekvatnijom metodom, što značajno skraćuje vrijeme rekonstrukcije olakšanje.

Za kalibraciju i određivanje oblika radnog dijela sondi koriste se posebne ispitne strukture s poznatim parametrima reljefa površine. Tipovi najčešćih testnih struktura i njihove karakteristične slike dobivene mikroskopom atomske sile prikazane su na Sl. 26 i sl. 27.

Oštra kalibracijska rešetka sa šiljcima omogućuje dobro propisivanje vrha sonde, dok pravokutna rešetka pomaže vratiti oblik bočne površine. Kombiniranjem rezultata skeniranja ovih rešetki moguće je potpuno vratiti oblik radnog dijela sondi.

7. Moderni SPM

1) Skenirajući sondni mikroskop SM-300

Dizajniran za proučavanje morfoloških značajki i strukture pora. SM-300 (Sl. 28) opremljen je ugrađenim optičkim mikroskopom za pozicioniranje, koji eliminira potrebu za beskonačnim traženjem područja od interesa. Primjer optičke slike u boji, uz malo povećanje, prikazuje se na monitoru računala. Križni križ na optičkoj slici odgovara položaju snopa elektrona. Koristeći križić, možete izvesti brzo pozicioniranje kako biste definirali područje od interesa za rastersku analizu.

Riža. 28. SPM SM-300 elektronski mikroskop. Jedinica za optičko pozicioniranje opremljena je zasebnim računalom, što osigurava njezinu hardversku neovisnost od skenirajućeg mikroskopa.

MOGUĆNOSTI SM - 300

Zajamčena rezolucija od 4 nm

Jedinstveni optički mikroskop za pozicioniranje (opcionalno)

Intuitivan Windows® softver

Potpuno računalno kontrolirani skenirajući mikroskop i slikanje

Standardni TV izlaz s digitalnom obradom signala

Računalna kontrola sustava niskog vakuuma (opcija)

Svi pregledi se izvode na jednoj poziciji aplikativne osi (12 mm)

Elementarna rendgenska mikroanaliza u režimima niskog i visokog vakuuma (opcionalno)

Sposobnost rada u uvjetima normalnog osvjetljenja prostorije

Ispitivanje nevodljivih uzoraka bez prethodne pripreme

Rezolucija 5,5 nm u načinu rada s niskim vakuumom

· Softversko upravljanje prebacivanjem načina rada

Mogućnost odabira raspona vakuuma u komori 1,3 - 260 Pa

Prikazivanje slike na ekranu monitora računala

Serijski V-povratno raspršeni Robinsonov pretvarač

2) Mikroskop sonde za skeniranje visoke razlučivosti Supra50VP s INCA Energy + Oxford mikroanaliznim sustavom.

Uređaj (Sl. 29) namijenjen je istraživanjima u svim područjima znanosti o materijalima, u području nano- i biotehnologije. Instrument podnosi velike veličine uzoraka, a također podržava rad s promjenjivim tlakom za ispitivanje nevodljivih uzoraka bez pripreme. Riža. 29.SZM Supra50VP

PARAMETRI:

Ubrzavajući napon 100 V - 30 kV (poljska emisiona katoda)

Maks. povećati do x 900000

Ultravisoka rezolucija - do 1 nm (na 20 kV)

Vakuumski način rada s promjenjivim tlakom od 2 do 133 Pa

Napon ubrzanja - od 0,1 do 30 kV

Motorizirani stol s pet stupnjeva slobode

Rezolucija EDX detektora 129 eV na Ka (Mn) liniji, brzina brojanja do 100.000 cps

3) LEO SUPRA 25 modernizirani mikroskop sa stupcem "GEMINI" i emisijom polja (sl. 30).

- Dizajniran za istraživanje u području nanoanalize

- Može povezati i EDX i WDX sustave za mikroanalizu

- Rezolucija 1,5 nm na 20 kV, 2 nm na 1 kV.

Zaključak

Tijekom proteklih godina korištenje sondne mikroskopije omogućilo je postizanje jedinstvenih znanstvenih rezultata u različitim područjima fizike, kemije i biologije.

Ako su prvi skenirajući sondni mikroskopi bili indikatorski instrumenti za kvalitativno istraživanje, onda je moderni skenirajući sondni mikroskop uređaj koji integrira do 50 različitih istraživačkih metoda. Sposoban je izvršiti određene pomake u sustavu sonda-uzorak s točnošću od 0,1%, izračunavajući faktor oblika sonde, vršeći precizna mjerenja dovoljno velikih dimenzija (do 200 mikrona u ravnini skeniranja i 15-20 mikrona). mikrona u visinu) i istovremeno osiguravaju submolekularnu rezoluciju.

Skenirajući sondni mikroskopi postali su jedna od najtraženijih klasa instrumenata za znanstvena istraživanja na svjetskom tržištu. Kontinuirano se stvaraju novi dizajni instrumenata, prilagođeni različitim primjenama.

Dinamičan razvoj nanotehnologije zahtijeva sve veće širenje mogućnosti istraživačke tehnologije. Visokotehnološke tvrtke diljem svijeta rade na stvaranju istraživačkih i tehnoloških nanokompleksa koji kombiniraju čitave skupine analitičkih metoda, kao što su: Ramanova spektroskopija, luminiscencijska spektroskopija, rendgenska spektroskopija za elementarnu analizu, optička mikroskopija visoke razlučivosti, elektronska mikroskopija , fokusirani snopovi iona. Sustavi stječu moćne intelektualne sposobnosti: sposobnost prepoznavanja i klasifikacije slika, naglašavanja potrebnih kontrasta, obdareni su mogućnostima za modeliranje rezultata, a računalna snaga osigurava se korištenjem superračunala.

Tehnologija koja se razvija ima moćne mogućnosti, ali krajnji cilj njezine uporabe je dobivanje znanstvenih rezultata. Ovladavanje sposobnostima ove tehnike je samo po sebi zadatak visokog stupnja složenosti, koji zahtijeva obuku visokokvalificiranih stručnjaka koji mogu učinkovito koristiti ove uređaje i sustave.

Bibliografija

1. Nevolin VK Osnove tehnologije tunelske sonde / VK Nevolin, - Moskva: Nauka, 1996, - 91 str.

2. Kulakov Yu. A. Elektronska mikroskopija / Yu. A. Kulakov, - M .: Znanje, 1981, - 64 str.

3. Volodin A.P. Skenirajuća mikroskopija / A.P. Volodin, - Moskva: Nauka, 1998, - 114 str.

4. Skenirajuća sondna mikroskopija biopolimera / Uredio IV Yaminsky, - M .: Znanstveni svijet, 1997, - 86 str.

5. Mironov V. Osnove mikroskopije skenirajuće sonde / V. Mironov, - M .: Tehnosfera, 2004, - 143 str.

6. Rykov SA Skenirajuća sondna mikroskopija poluvodičkih materijala / SA Rykov, - SPB: Nauka, 2001, - 53 str.

7. Bykov V. A., Lazarev M. I. Skenirajuća sonda mikroskopija za znanost i industriju / V. A. Bykov, M. I. Lazarev // Elektronika: znanost, tehnologija, poslovanje, - 1997, - br. 5, - s. 7 - 14 (prikaz, stručni).

Po prvi put ideja o dobivanju slike površine uzorka ultra visoke rezolucije pomoću oštre sonde iznijela je 1966., a implementirala ju je 1972. Russell Young, koji se bavio fizikom površine. Youngova postavka je prikazana na slici. Ispitani vodljivi uzorak fiksiran je na mehanizmu grubog pristupa na temelju diferencijalnog mikrovijka. Uzorak se nanosi na oštru volframovu iglu pričvršćenu na precizni piezo skener XYZ. Razlika potencijala primijenjena između vrha sonde i uzorka uzrokuje emisiju elektrona, koju bilježi instrument. Mehanizam povratne sprege održava konstantnu emisiju struju mijenjajući položaj sonde duž Z-koordinate (tj. udaljenosti između sonde i površine). Snimanje povratnog signala na snimaču ili osciloskopu omogućuje vraćanje reljefa površine.

Iako prostorna razlučivost Yang uređaja u ravnini uzorka nije prelazila rezoluciju konvencionalnog optičkog mikroskopa, instalacija je posjedovala sve karakteristične značajke SPM-a i omogućila je razlikovanje atomskih slojeva na uzorku.

Nekoliko godina kasnije, u kasnim 70-ima, fizičari Gerd Binnig i Heinrich Rohrer iz IBM-ovog istraživačkog laboratorija u Zürichu počeli su razvijati postavu koja će kasnije postati prvi skenirajući tunelski mikroskop. Imajući veliko iskustvo u elektronskoj mikroskopiji i proučavajući efekt tunela, došli su na ideju da naprave setup sličan Youngovom Topografineru.

Ali umjesto struje emisije, koristili su struju tunelskog efekta, što je omogućilo povećanje razlučivosti uređaja za redove veličine. Dobiveno je puno slika s atomskom razlučivosti, daljnje poboljšanje uređaja dovelo je do stvaranja mnogih drugih vrsta SPM-a. Godine 1986. Binnig i Rohrer su dobili Nobelovu nagradu za fiziku za stvaranje skenirajućeg tunelskog mikroskopa. Povijest stvaranja prve privatne robne marke može se pronaći u Binnigovom Nobelovom govoru
S daljnjim poboljšanjem instalacija, istraživači su naučili ne samo mjeriti topografiju površine, već i manipulirati pojedinačnim atomima! Važnost ovog događaja usporediva je s lansiranjem prvog umjetnog satelita u Zemljinu orbitu, a možda je to i prvi korak prema stvaranju najvažnijih tehnologija budućnosti.

Korištenje efekta tuneliranja u STM-u omogućuje ne samo dobivanje ultravisoke razlučivosti, već i nameće niz značajnih ograničenja ispitivanom uzorku: on mora biti vodljiv, a poželjno je provoditi mjerenja u visokom vakuumu. . To uvelike sužava raspon primjenjivosti STM-a. Stoga su istraživači usredotočili svoje napore na stvaranje novih vrsta SPM-a, lišenih ovih ograničenja. Godine 1986. objavljen je članak Binniga, Quata i Gerbera koji opisuje novu vrstu mikroskopa – mikroskop atomske sile (AFM). Ovaj tip mikroskopa koristi posebnu sondu - konzolu - oštru silikonsku iglu pričvršćenu na kraju opružne grede. Kada se ova igla približi površini uzorka na udaljenosti od desetak nanometara (ako je površina uzorka prethodno očišćena od sloja vode), snop počinje odstupati prema uzorku, jer vrh igle stupa u interakciju s površinom pomoću van der Waalsovih sila. Daljnjim približavanjem površini igla se otklanja u suprotnom smjeru kao rezultat djelovanja elektrostatičkih odbojnih sila. Odstupanje vrha od ravnotežnog položaja u Binnigovom postavljanju detektirano je pomoću vrha tunelskog mikroskopa.

Korištenje konzole omogućilo je proučavanje nevodljivih uzoraka. A daljnje poboljšanje sustava detekcije dovelo je do stvaranja mikroskopa koji mogu mjeriti ne samo u zraku, već iu tekućini, što je posebno važno u proučavanju bioloških uzoraka. Osim toga, razvijene su metode za mjerenje interakcije sila konzole i uzorka, uz pomoć kojih je postalo moguće odrediti sile interakcije između pojedinih atoma s karakterističnim vrijednostima na razini od 10 -9 Newtona.

Od sredine 1980-ih došlo je do eksplozivnog rasta u broju publikacija povezanih sa sondom mikroskopije. Pojavile su se mnoge vrste SPM-a, pojavili su se mnogi komercijalno dostupni uređaji, objavljeni su udžbenici o sondnoj mikroskopiji, osnove SPM-a se proučavaju na tečajevima mnogih visokoškolskih ustanova.

Istraživanje piezoelektričnih skenera mikropomaka.

Cilj: proučavanje fizičkih i tehničkih principa osiguravanja mikropomaka objekata u skenirajućoj sondnoj mikroskopiji, implementirano piezoelektričnim skenerima

Uvod

Skenirajuća sondna mikroskopija (SPM) jedna je od najmoćnijih suvremenih metoda za proučavanje svojstava čvrste površine. Trenutačno, praktički nijedno istraživanje u području fizike površina i mikrotehnologije nije dovršeno bez primjene SPM metoda.

Načela skenirajuće sondne mikroskopije mogu se koristiti kao temeljna osnova za razvoj tehnologije za stvaranje čvrstih struktura nanorazmjera (1 nm = 10 A). Po prvi put u tehnološkoj praksi stvaranja umjetnih predmeta postavlja se pitanje korištenja principa atomskog sastavljanja u proizvodnji industrijskih proizvoda. Ovaj pristup otvara izglede za implementaciju uređaja koji sadrže vrlo ograničen broj pojedinačnih atoma.

Skenirajući tunelski mikroskop (STM), prvi iz obitelji sonde mikroskopa, izumili su 1981. švicarski znanstvenici G. Binnig i G. Rohrer. U svojim radovima pokazali su da je ovo prilično jednostavan i vrlo učinkovit način proučavanja površine visoke prostorne razlučivosti do atomskog reda. Ova tehnika je dobila pravo priznanje nakon vizualizacije atomske strukture površine niza materijala, a posebno rekonstruirane površine silicija. Godine 1986. za stvaranje tunelskog mikroskopa G. Binnig i G. Poper dobili su Nobelovu nagradu za fiziku. Slijedeći tunelski mikroskop, mikroskop atomske sile (AFM), mikroskop magnetske sile (MFM), mikroskop električne sile (EFM), optički mikroskop bliskog polja (BOM) i mnogi drugi uređaji sa sličnim principima rada i tzv. skenirajući sonde mikroskope.

1. Opći principi skeniranja sonde mikroskopa

U skenirajućim sondnim mikroskopima proučavanje mikroreljefa i lokalnih svojstava površine provodi se pomoću posebno pripremljenih sondi tipa igle. Polumjer zakrivljenosti radnog dijela takvih sondi (točaka) je veličine oko deset nanometara. Karakteristična udaljenost između sonde i površine uzoraka u sondnim mikroskopima po redu veličine iznosi 0,1 - 10 nm.

Rad sonde mikroskopa temelji se na različitim vrstama fizičke interakcije sonde s atomima na površini uzoraka. Dakle, rad tunelskog mikroskopa temelji se na fenomenu protoka tunelske struje između metalne igle i vodljivog uzorka; Različiti tipovi interakcije sila su u osnovi rada mikroskopa atomske sile, magnetske sile i električne sile.

Razmotrimo zajednička obilježja koja su svojstvena raznim sondnim mikroskopima. Neka se interakcija sonde s površinom karakterizira nekim parametrom R... Ako postoji dovoljno oštra i jedna-na-jedan ovisnost parametra R iz daljinske sonde - uzorak P = P (z), tada se ovaj parametar može koristiti za organiziranje povratnog sustava (OS) koji kontrolira udaljenost između sonde i uzorka. Na sl. Slika 1 shematski prikazuje opći princip organiziranja povratne sprege mikroskopa sonde za skeniranje.

Riža. 1. Dijagram povratnog sustava sonde mikroskopa

Sustav povratnih informacija održava vrijednost parametra R konstanta jednaka vrijednosti Ro postavlja operater. Ako se udaljenost sonde - površine mijenja (na primjer, povećava), tada se parametar mijenja (povećava) R... U OS sustavu generira se signal razlike proporcionalan vrijednosti. P= P - Po, koji se pojačava na željenu vrijednost i dovodi u aktuator IE. Pogon obrađuje ovaj signal razlike približavanjem sonde površini ili je pomiče sve dok signal razlike ne postane jednak nuli. Na taj se način udaljenost između sonde i uzorka može održavati s velikom točnošću. U postojećim mikroskopima sonde, točnost održavanja udaljenosti sonde od površine doseže ~ 0,01 Å. Kada se sonda kreće duž površine uzorka, parametar interakcije se mijenja R zbog reljefa površine. OS sustav obrađuje te promjene, tako da kada se sonda pomiče u ravnini X, Y, signal na aktuatoru je proporcionalan reljefu površine.

Za dobivanje SPM slike provodi se posebno organiziran proces skeniranja uzorka. Prilikom skeniranja, sonda se najprije kreće po uzorku duž određene linije (line scan), dok se vrijednost signala na aktuatoru, proporcionalna reljefu površine, bilježi u memoriji računala. Zatim se sonda vraća na početnu točku i prelazi na sljedeću liniju skeniranja (okomito skeniranje), a proces se ponovno ponavlja. Ovako snimljen povratni signal tijekom skeniranja obrađuje se računalom, a zatim SPM slika reljefa površine Z = f (x, y) izgrađen je uz pomoć računalne grafike. Uz proučavanje površinskog reljefa, sondni mikroskopi omogućuju proučavanje različitih površinskih svojstava: mehaničkih, električnih, magnetskih, optičkih i mnogih drugih.

Prvi uređaji koji su omogućili promatranje i pomicanje nanoobjekata bili su skenirajući sondni mikroskopi - mikroskop atomske sile i skenirajući tunelski mikroskop koji rade na sličnom principu. Mikroskopiju atomske sile (AFM) razvili su G. Binnig i G. Rohrer, koji su za ovo istraživanje 1986. godine dobili Nobelovu nagradu. Stvaranje mikroskopa atomske sile sposobnog osjetiti sile privlačenja i odbijanja koje nastaju između pojedinačnih atoma omogućilo je, konačno, "dodirnuti i vidjeti" nanoobjekte.

Slika 9. Princip rada skenirajućeg sonde mikroskopa (preuzeto s http://www.nanometer.ru/2007/06/06/atomno_silovaa_mikroskopia_2609.html#). Isprekidana linija pokazuje putanju laserske zrake. Ostatak objašnjenja je u tekstu.

AFM baza (vidi sl. 9) je sonda, obično izrađena od silicija i u obliku tanke konzolne ploče (naziva se konzola, od engleske riječi "cantilever" - konzola, greda). Na kraju konzole (duljina »500 µm, širina » 50 µm, debljina »1 µm) nalazi se vrlo oštar šiljak (dužina» 10 µm, polumjer zakrivljenosti od 1 do 10 nm), koji završava u skupini od jednog ili nekoliko atoma (vidi sliku 10).

Slika 10. Elektroničke fotomikrografije iste sonde, snimljene s malim (gore) i velikim povećanjem.

Kada se mikrosonda kreće duž površine uzorka, vrh šiljka se diže i spušta, ocrtavajući mikroreljef površine, baš kao što gramofonska igla klizi preko gramofonske ploče. Na izbočenom kraju konzole (iznad šiljka, vidi sl. 9) nalazi se zrcalno područje na koje pada laserska zraka i reflektira se. Kada se šiljak spušta i diže na nepravilnostima na površini, reflektirani snop se odbija, a taj otklon bilježi fotodetektor, a silu kojom se šiljak privlači na obližnje atome - piezoelektrični senzor.

Podaci fotodetektora i piezoelektričnog senzora koriste se u sustavu povratne sprege koji može osigurati, na primjer, konstantnu količinu sile između mikrosonde i površine uzorka. Kao rezultat, moguće je izgraditi volumetrijski reljef površine uzorka u stvarnom vremenu. Razlučivost AFM metode je približno 0,1-1 nm horizontalno i 0,01 nm okomito. Slika bakterije Escherichia coli dobivena skenirajućim probnim mikroskopom prikazana je na Sl. jedanaest.

Slika 11. Bakterija Escherichia coli ( Escherichia coli). Slika je dobivena pomoću skenirajućeg sonde mikroskopa. Bakterija je dugačka 1,9 µm i široka 1 µm. Debljina flagele i cilija je 30 nm, odnosno 20 nm.

Druga skupina skenirajućih sondnih mikroskopa koristi takozvani kvantno mehanički "efekt tuneliranja" za konstruiranje površinskog reljefa. Bit efekta tuneliranja je da električna struja između oštre metalne igle i površine koja se nalazi na udaljenosti od oko 1 nm počinje ovisiti o toj udaljenosti – što je udaljenost kraća, to je struja veća. Ako se između igle i površine dovede napon od 10 V, tada se ta struja "tuneliranja" može kretati od 10 pA do 10 nA. Mjerenjem te struje i održavanjem konstantnom, udaljenost između igle i površine može se održavati konstantnom. To vam omogućuje da izgradite volumetrijski profil površine (vidi sliku 12). Za razliku od mikroskopa atomske sile, skenirajući tunelski mikroskop može proučavati samo površine metala ili poluvodiča.

Slika 12. Igla skenirajućeg tunelskog mikroskopa smještena na stalnoj udaljenosti (vidi strelice) iznad slojeva atoma površine koja se proučava.

Skenirajući tunelski mikroskop također se može koristiti za pomicanje atoma do točke koju odabere operater. Na primjer, ako se napon između vrha mikroskopa i površine uzorka učini nešto veći nego što je potrebno za proučavanje ove površine, tada se najbliži atom uzorka pretvara u ion i "skače" na vrh. Nakon toga, laganim pomicanjem igle i promjenom napona, može se natjerati da odbjegli atom "skoči" natrag na površinu uzorka. Tako je moguće manipulirati atomima i stvarati nanostrukture, t.j. strukture na površini s dimenzijama reda nanometra. Daleke 1990. zaposlenici IBM-a pokazali su da je to moguće dodavanjem imena svoje tvrtke od 35 atoma ksenona na ploču od nikla (vidi sliku 13).

Slika 13. Naziv tvrtke IBM, presavijen od 35 atoma ksenona na pločici od nikla, koji su izradili zaposlenici ove tvrtke pomoću skenirajućeg sonde mikroskopa 1990. godine.

Pomoću probnog mikroskopa ne možete samo pomicati atome, već i stvoriti preduvjete za njihovu samoorganizaciju. Na primjer, ako se kapljica vode koja sadrži tiolne ione nalazi na metalnoj ploči, tada će mikroskopska sonda olakšati orijentaciju tih molekula u kojoj će njihova dva ugljikovodična repa biti usmjerena dalje od ploče. Kao rezultat, moguće je izgraditi monosloj molekula tiola prilijepljenih na metalnu ploču (vidi sliku 14). Ova metoda stvaranja monosloja molekula na metalnoj površini naziva se "nanolitografija olovkom".

Slika 14. Gore lijevo - konzola (čelično siva) skenirajućeg sondnog mikroskopa iznad metalne ploče. S desne strane je uvećana slika područja (zaokruženo bijelom bojom na slici lijevo) ispod konzolne sonde, koja shematski prikazuje molekule tiola s ljubičastim ugljikovodičnim repovima, poredane u monosloju na vrhu sonde. Preuzeto iz Scientific American, 2001., rujan, str. 44.