Uvod

Trenutno, naučni i tehnički pravac nanotehnologije se ubrzano razvija, pokrivajući širok spektar kako fundamentalnih tako i primenjenih istraživanja. Ovo je fundamentalno nova tehnologija sposobna da riješi probleme u različitim područjima kao što su komunikacije, biotehnologija, mikroelektronika i energija. Danas više od stotinu mladih kompanija razvija nanotehnološke proizvode koji će ući na tržište u naredne dvije do tri godine.

Nanotehnologije će postati vodeće tehnologije u 21. veku i doprineće razvoju privrede i socijalne sfere društva, mogu postati preduslov za novu industrijsku revoluciju. U prethodnih dvjesto godina, napredak u industrijskoj revoluciji postignut je po cijeni od oko 80% Zemljinih resursa. Nanotehnologija će značajno smanjiti potrošnju resursa i neće vršiti pritisak na životnu sredinu, igraće vodeću ulogu u životu čovečanstva, kao što je, na primer, kompjuter postao sastavni deo života ljudi.

Napredak u nanotehnologiji potaknut je razvojem eksperimentalnih istraživačkih metoda, od kojih su najinformativnije metode skenirajuće sonde mikroskopije, čiji izum i posebno širenje svijet duguje nobelovcima iz 1986. godine - profesoru Heinrichu Rohreru i dr. Gerdu Binnigu.

Svijet je bio fasciniran otkrićem tako jednostavnih metoda vizualizacije atoma, pa čak i mogućnošću manipulacije njima. Mnoge istraživačke grupe počele su konstruirati domaće uređaje i eksperimentirati u tom smjeru. Kao rezultat toga, nastao je niz pogodnih šema uređaja i predložene su različite metode za vizualizaciju rezultata interakcije sonde i površine, kao što su: mikroskopija lateralne sile, mikroskopija magnetske sile, mikroskopija za snimanje magnetskih, elektrostatičkih i elektromagnetnih interakcija. Metode optičke mikroskopije bliskog polja dobile su intenzivan razvoj. Razvijene su metode usmerenog, kontrolisanog uticaja u sistemu sonda-površina, na primer, nanolitografija - promene se javljaju na površini pod uticajem električnih, magnetnih uticaja, plastičnih deformacija i svetlosti u sistemu sonda-površina. Kreirane su tehnologije za proizvodnju sondi sa određenim geometrijskim parametrima, sa posebnim premazima i strukturama za vizualizaciju različitih svojstava površine.

Skenirajuća sondna mikroskopija (SPM) je jedna od moćnih modernih metoda za proučavanje morfologije i lokalnih svojstava čvrste površine visoke prostorne rezolucije. Tokom proteklih 10 godina, mikroskopija skenirajuće sonde evoluirala je od egzotične tehnike dostupne samo ograničenom broju istraživačkih grupa do široko rasprostranjenog i uspješnog alata za proučavanje svojstava površine. Trenutno gotovo nijedno istraživanje u oblasti fizike površine i tankoslojnih tehnologija nije potpuno bez upotrebe SPM metoda. Razvoj skenirajuće sondne mikroskopije poslužio je i kao osnova za razvoj novih metoda u nanotehnologiji – tehnologije za stvaranje struktura na nanometarskoj skali.

1. Istorijska pozadina

Za posmatranje malih objekata, Holanđanin Antonie van Leeuwenhoek izumio je mikroskop u 17. veku, otvarajući svet mikroba. Njegovi mikroskopi su bili nesavršeni i davali su uvećanje od 150 do 300 puta. Ali njegovi sljedbenici su poboljšali ovaj optički uređaj, postavljajući temelje za mnoga otkrića u biologiji, geologiji i fizici. Međutim, krajem 19. stoljeća (1872.) njemački optičar Ernst Karl Abbe pokazao je da se zbog difrakcije svjetlosti razlučiva moć mikroskopa (odnosno minimalna udaljenost između objekata kada se još nisu spojili u jedna slika) ograničena je talasnom dužinom svetlosti (0,4 - 0,8 µm). Tako je uštedio mnogo truda optičarima koji su pokušavali da naprave naprednije mikroskope, ali je razočarao biologe i geologe, koji su izgubili nadu da će dobiti instrument sa uvećanjem većim od 1500x.

Istorija stvaranja elektronskog mikroskopa je prekrasan primjer kako samostalno razvijajuća polja nauke i tehnologije mogu, razmjenom primljenih informacija i udruživanjem snaga, stvoriti novo moćno oruđe za naučna istraživanja. Vrhunac klasične fizike bila je teorija elektromagnetnog polja, koja je objašnjavala širenje svjetlosti, pojavu električnih i magnetskih polja, te kretanje nabijenih čestica u tim poljima kao širenje elektromagnetnih valova. Talasna optika razjasnila je fenomen difrakcije, mehanizam formiranja slike i igru ​​faktora koji određuju rezoluciju u svjetlosnom mikroskopu. Napredak na polju teorijske i eksperimentalne fizike dugujemo otkriću elektrona sa njegovim specifičnim svojstvima. Ovi odvojeni i naizgled nezavisni putevi razvoja doveli su do temelja elektronske optike, čija je jedna od najvažnijih primena bio pronalazak EM 1930-ih. Direktnim nagovještajem ove mogućnosti može se smatrati hipoteza o talasnoj prirodi elektrona koju je 1924. iznio Louis de Broglie, a eksperimentalno potvrdili 1927. K. Davisson i L. Germer u SAD-u i J. Thomson u Engleskoj. Ovo je sugerisalo analogiju koja je omogućila da se konstruiše EM prema zakonima talasne optike. H. Bush je otkrio da je pomoću električnih i magnetnih polja moguće formirati elektronske slike. U prve dve decenije 20. veka. stvoreni su i potrebni tehnički preduslovi. Industrijske laboratorije koje rade na osciloskopu elektronskog snopa proizvele su vakuumsku tehnologiju, stabilne izvore visokog napona i struje i dobre emitere elektrona.

Godine 1931. R. Rudenberg je podneo patentnu prijavu za transmisijski elektronski mikroskop, a 1932. M. Knoll i E. Ruska su napravili prvi takav mikroskop, koristeći magnetna sočiva za fokusiranje elektrona. Ovaj instrument je bio prethodnik modernog optičkog transmisionog elektronskog mikroskopa (OTEM). (Ruska je za svoje napore nagrađen osvajanjem Nobelove nagrade za fiziku za 1986.) Ruska i B. von Borries su 1938. napravili prototip industrijskog OPEM-a za Siemens-Halske u Nemačkoj; ovaj instrument je na kraju omogućio postizanje rezolucije od 100 nm. Nekoliko godina kasnije, A. Prebus i J. Hiller izgradili su prvi OPEM visoke rezolucije na Univerzitetu u Torontu (Kanada).

Široke mogućnosti OPEM-a gotovo su odmah postale očigledne. Njegovu industrijsku proizvodnju su istovremeno pokrenuli Siemens-Halske u Njemačkoj i RCA Corporation u SAD-u. Krajem 1940-ih, druge kompanije počele su proizvoditi takve uređaje.

SEM u svom sadašnjem obliku izumio je 1952. Charles Otley. Istina, preliminarne verzije takvog uređaja izgradili su Knoll u Njemačkoj 1930-ih i Zworykin i njegove kolege iz RCA Corporation 1940-ih, ali samo je Otleyjev uređaj mogao poslužiti kao osnova za brojna tehnička poboljšanja, koja su kulminirala u uvođenju industrijske verzije SEM-a u proizvodnju sredinom 1960-ih. Raspon potrošača tako prilično jednostavnog uređaja s trodimenzionalnom slikom i elektronskim izlaznim signalom eksponencijalno se proširio. Trenutno postoji desetak industrijskih proizvođača SEM na tri kontinenta i desetine hiljada takvih uređaja koji se koriste u laboratorijama širom svijeta. Šezdesetih godina prošlog vijeka razvijeni su ultravisokonaponski mikroskopi za proučavanje debljih uzoraka. Lider ovog smjera razvoj je bio G. Dupuy u Francuskoj, gdje je 1970. pušten u rad uređaj s ubrzavajućim naponom od 3,5 miliona volti. RTM su izumili G. Binnig i G. Rohrer 1979. u Cirihu. Ovaj vrlo jednostavan uređaj omogućava atomsku rezoluciju Za svoj rad Binnig i Rohrer (istovremeno kad i Ruska) dobili su Nobelovu nagradu za stvaranje RTM-a.

1986. Rohrer i Binnig su izumili mikroskop za skeniranje sonde. Od svog pronalaska, STM su naširoko koristili naučnici u različitim specijalnostima, pokrivajući gotovo sve discipline prirodnih nauka, od fundamentalnih istraživanja u fizici, hemiji, biologiji do specifičnih tehnoloških primjena. Princip rada STM-a je toliko jednostavan, a potencijalne mogućnosti tolike da je nemoguće predvideti njegov uticaj na nauku i tehnologiju čak ni u bliskoj budućnosti.

Kako se kasnije pokazalo, gotovo svaka interakcija vrha sonde sa površinom (mehanička, magnetska) može se pomoću odgovarajućih instrumenata i kompjuterskih programa pretvoriti u sliku površine.

Instalacija mikroskopa za skeniranje sonde sastoji se od nekoliko funkcionalnih blokova prikazanih na Sl. 1. Ovo je, prvo, sam mikroskop sa piezomanipulatorom za upravljanje sondom, tunelskim strujno-naponskim pretvaračem i koračnim motorom za dovod uzorka; blok analogno-digitalnih i digitalno-analognih pretvarača i visokonaponskih pojačala; upravljačka jedinica koračnog motora; ploča sa procesorom signala koji izračunava povratni signal; računar koji prikuplja informacije i pruža interfejs korisniku. Strukturno, DAC i ADC jedinica je ugrađena u isto kućište sa upravljačkom jedinicom koračnog motora. Ploča sa procesorom signala (DSP - Digital Signal Processor) ADSP 2171 kompanije Analog Devices je instalirana u ISA slot za proširenje personalnog računara.

Opšti prikaz mehaničkog sistema mikroskopa prikazan je na Sl. 2. Mehanički sistem uključuje bazu sa piezo manipulatorom i sistem za glatko dovođenje uzorka na koračni motor sa menjačem i dve uklonjive merne glave za rad u režimima skeniranja tunela i mikroskopije atomske sile. Mikroskop omogućava postizanje stabilne atomske rezolucije na tradicionalnim ispitnim površinama bez upotrebe dodatnih seizmičkih i akustičkih filtera.

2. Principi rada skenirajućih probnih mikroskopa

U skenirajućim sondnim mikroskopima, proučavanje površinskog mikroreljefa i njegovih lokalnih svojstava provodi se pomoću posebno pripremljenih sondi u obliku igala. Radni dio takvih sondi (vrh) ima dimenzije oko deset nanometara. Karakteristična udaljenost između sonde i površine uzoraka u sondnim mikroskopima je reda veličine 0,1 – 10 nm. Rad sonde mikroskopa se zasniva na različitim vrstama interakcije između sonde i površine. Dakle, rad tunelskog mikroskopa se zasniva na fenomenu tunelske struje koja teče između metalne igle i provodnog uzorka; U osnovi rada mikroskopa atomske sile, magnetne sile i električne sile su različite vrste interakcija sila. Razmotrimo zajedničke karakteristike koje su svojstvene različitim probnim mikroskopima. Neka interakcija sonde sa površinom bude okarakterisana određenim parametrom P. Ako postoji dovoljno oštra i jedna-na-jedan zavisnost parametra P od udaljenosti sonde-uzorak, onda se ovaj parametar može koristiti za organizaciju sistem povratne sprege (FS) koji kontroliše rastojanje između sonde i uzorka. Na sl. Slika 3 šematski prikazuje opšti princip organizovanja povratne sprege SPM.

Sistem povratne sprege održava konstantnu vrijednost parametra P, jednaku vrijednosti koju je odredio operater. Ako se rastojanje sonde-površina promijeni, mijenja se i parametar P. U OS sistemu se generiše signal razlike, proporcionalan vrijednosti ΔP = P - P, koji se pojačava na potrebnu vrijednost i dovodi do aktuatorskog elementa IE. Pogon obrađuje ovaj signal razlike, približavajući sondu površini ili je pomičući dok signal razlike ne postane nula. Na ovaj način, udaljenost između sonde i uzorka može se održavati sa velikom preciznošću. Kada se sonda kreće duž površine uzorka, parametar interakcije P se mijenja zbog topografije površine. OS sistem obrađuje ove promjene, tako da kada se sonda kreće u X, Y ravni, signal na aktuatoru ispada proporcionalan topografiji površine. Da bi se dobila SPM slika, provodi se posebno organiziran proces skeniranja uzorka. Prilikom skeniranja, sonda se prvo kreće preko uzorka duž određene linije (line scan), dok se vrijednost signala na aktuatoru, proporcionalna topografiji površine, bilježi u memoriji računala. Sonda se zatim vraća na početnu točku i prelazi na sljedeću liniju skeniranja (skeniranje okvira), a proces se ponovo ponavlja. Ovako snimljen povratni signal tokom skeniranja se kompjuterski obrađuje, a zatim se pomoću kompjuterskih grafičkih alata konstruiše SPM slika reljefa površine. Uz proučavanje topografije površine, sondni mikroskopi omogućavaju proučavanje različitih svojstava površine: mehaničkih, električnih, magnetskih, optičkih i drugih.

3. Skenirajući elementi (skeneri) sonde mikroskopa

3.1 Elementi skeniranja

Za rad sa sondnim mikroskopima potrebno je kontrolisati radnu udaljenost sonde-uzorak i pomerati sondu u ravni uzorka sa velikom preciznošću (na nivou frakcija angstroma). Ovaj problem se rješava uz pomoć posebnih manipulatora - elemenata za skeniranje (skenera). Elementi za skeniranje sonde mikroskopa izrađeni su od piezoelektrika - materijala sa piezoelektričnim svojstvima. Piezoelektrici mijenjaju svoje dimenzije u vanjskom električnom polju. Jednačina za inverzni piezoelektrični efekat za kristale se piše kao:

gdje je u tenzor deformacije, E su komponente električnog polja, d su komponente tenzora piezoelektričnog koeficijenta. Oblik tenzora piezoelektričnog koeficijenta određen je vrstom simetrije kristala.

Pretvarači izrađeni od piezokeramičkih materijala postali su široko rasprostranjeni u različitim tehničkim primjenama. Piezokeramika je polarizirani polikristalni materijal dobiven sinteriranjem praha iz kristalnih feroelektrika. Polarizacija keramike se izvodi na sljedeći način. Keramika se zagrijava iznad Curie temperature (za većinu piezokeramike ova temperatura je manja od 300C), a zatim se polako hladi u jakom (oko 3 kV/cm) električnom polju. Nakon hlađenja, piezokeramika je izazvala polarizaciju i stječe mogućnost promjene svoje veličine (povećanje ili smanjenje ovisno o međusobnom smjeru vektora polarizacije i vektora vanjskog električnog polja).

Tubularni piezoelementi su postali široko rasprostranjeni u mikroskopiji skenirajuće sonde (slika 4). Oni omogućavaju postizanje prilično velikih pomaka objekata uz relativno male upravljačke napone. Cjevasti piezoelementi su šuplji tankozidni cilindri izrađeni od piezokeramičkih materijala. Obično se elektrode u obliku tankih slojeva metala nanose na vanjsku i unutarnju površinu cijevi, dok krajevi cijevi ostaju nepokriveni.

Pod utjecajem razlike potencijala između unutrašnje i vanjske elektrode, cijev mijenja svoje uzdužne dimenzije. U ovom slučaju, uzdužna deformacija pod djelovanjem radijalnog električnog polja može se zapisati kao:

gdje je l dužina cijevi u nedeformabilnom stanju. Apsolutno izduženje piezo cijevi je jednako

gdje je h debljina zida piezocijevi, V je razlika potencijala između unutrašnje i vanjske elektrode. Dakle, pri istom naponu V, izduženje cijevi će biti veće, što je veća njena dužina i što je manja debljina njenog zida.

Spajanje tri cijevi u jednu jedinicu omogućava vam da organizirate precizna kretanja sonde mikroskopa u tri međusobno okomita smjera. Ovaj element za skeniranje naziva se stativ.

Nedostaci takvog skenera su složenost proizvodnje i jaka asimetrija dizajna. Danas se skeneri bazirani na jednom tubularnom elementu najčešće koriste u mikroskopiji skenirajuće sonde. Opšti pogled na cevasti skener i raspored elektroda prikazani su na Sl. 5. Materijal cijevi ima radijalni smjer vektora polarizacije.

Unutrašnja elektroda je obično čvrsta. Vanjska elektroda skenera podijeljena je duž cilindra u četiri dijela. Kada se antifazni naponi primjenjuju na suprotne dijelove vanjske elektrode (u odnosu na unutrašnju), dio cijevi se skuplja na mjestu gdje se smjer polja poklapa sa smjerom polarizacije i izdužuje se tamo gdje su usmjereni suprotno. uputstva. To uzrokuje savijanje cijevi u odgovarajućem smjeru. Na ovaj način skeniranje se vrši u ravni X, Y. Promjena potencijala unutrašnje elektrode u odnosu na sve vanjske presjeke dovodi do produžavanja ili skraćivanja cijevi duž ose Z. Tako je moguće organizovati trostruku elektrodu. koordinatni skener baziran na jednoj piezo cijevi. Pravi elementi za skeniranje često imaju složeniji dizajn, ali principi njihovog rada ostaju isti.

Skeneri bazirani na bimorfnim piezoelementima također su postali široko rasprostranjeni. Bimorf se sastoji od dvije piezoelektrične ploče zalijepljene zajedno na način da su vektori polarizacije u svakoj od njih usmjereni u suprotnim smjerovima (slika 6). Ako se napon primjenjuje na bimorfne elektrode, kao što je prikazano na sl. 6, tada će se jedna od ploča proširiti, a druga skupiti, što će dovesti do savijanja cijelog elementa. U realnim projektima bimorfnih elemenata stvara se razlika potencijala između unutrašnje zajedničke i vanjske elektrode tako da se u jednom elementu polje poklapa sa smjerom vektora polarizacije, a u drugom je usmjereno u suprotnom smjeru.

Savijanje bimorfa pod uticajem električnih polja je osnova za rad bimorfnih piezoskenera. Kombinacijom tri bimorfna elementa u jednom dizajnu moguće je implementirati stativ na bimorfnim elementima.

Ako su vanjske elektrode bimorfnog elementa podijeljene u četiri sektora, tada je moguće organizirati kretanje sonde duž Z ose i u ravni X, Y na jednom bimorfnom elementu (slika 7).

Zaista, primjenom antifaznih napona na suprotne parove sekcija vanjskih elektroda, moguće je savijati bimorf tako da se sonda kreće u ravnini X, Y (slika 7 (a, b)). A promjenom potencijala unutrašnje elektrode u odnosu na sve dijelove vanjskih elektroda, moguće je savijati bimorf pomjeranjem sonde u smjeru Z (slika 7 (c, d)).

3.2. Nelinearnost piezokeramike

Unatoč brojnim tehnološkim prednostima u odnosu na kristale, piezokeramika ima neke nedostatke koji negativno utječu na rad elemenata za skeniranje. Jedan od ovih nedostataka je nelinearnost piezoelektričnih svojstava. Na sl. Kao primjer, slika 8 prikazuje ovisnost veličine pomaka piezocijevi u smjeru Z od veličine primijenjenog polja. U općem slučaju (posebno kod velikih kontrolnih polja), piezokeramiku karakterizira nelinearna ovisnost deformacija o polju (ili o upravljačkom naponu).

Dakle, deformacija piezokeramike je složena funkcija vanjskog električnog polja:

Za mala kontrolna polja, ova zavisnost se može prikazati u sljedećem obliku:

u = d* E+ α* E*E+…

gdje su d i α linearni i kvadratni moduli piezoelektričnog efekta.

Tipične vrijednosti polja E, pri kojima se počinju pojavljivati ​​nelinearni efekti, su reda veličine 100 V/mm. Stoga, za ispravan rad elemenata za skeniranje, kontrolna polja u području linearnosti keramike (E< Е) .

skenirajući probni elektronski mikroskop

3.3 Puzanje piezokeramike i histereza piezokeramike

Još jedan nedostatak piezokeramike je takozvano puzanje (creep) - odgođeni odgovor na promjenu vrijednosti kontrolnog električnog polja.

Puzanje uzrokuje da se geometrijska izobličenja povezana s ovim efektom posmatraju na SPM slikama. Puzanje ima posebno snažan učinak kada se skeneri dovode do određene točke za izvođenje lokalnih mjerenja iu početnim fazama procesa skeniranja. Kako bi se smanjio utjecaj puzanja keramike, u ovim procesima se koriste vremenske odgode, koje omogućavaju djelimično kompenzaciju zaostajanja skenera.

Još jedan nedostatak piezokeramike je nejasnoća ovisnosti istezanja o smjeru promjene električnog polja (histereza).

To dovodi do činjenice da se, pri istim upravljačkim naponima, piezokeramika pojavljuje u različitim točkama putanje ovisno o smjeru kretanja. Da bi se eliminisala izobličenja u SPM slikama uzrokovana histerezom piezokeramike, informacije se snimaju prilikom skeniranja uzoraka samo na jednoj od grana zavisnosti.

4. Uređaji za precizno kretanje sonde i uzorka

4.1 Mehanički mjenjači

Jedan od važnih tehničkih problema u mikroskopiji skenirajuće sonde je potreba za preciznim kretanjem sonde i uzorka kako bi se formirao radni zazor mikroskopa i odabrala površina koja se proučava. Za rješavanje ovog problema koriste se različite vrste uređaja koji pomiču objekte s velikom preciznošću. Rasprostranjeni su različiti mehanički mjenjači, u kojima grubo kretanje originalnog pokretača odgovara finom kretanju pomaknutog predmeta. Metode za smanjenje pokreta mogu biti različite. Široko se koriste polužni uređaji u kojima se smanjenje količine kretanja vrši zbog razlike u dužini krakova poluga. Dijagram poluge mjenjača prikazan je na sl. 9.

Mehanička poluga vam omogućava da postignete smanjenje kretanja s koeficijentom

Dakle, što je veći omjer kraka L i kraka l, to će se preciznije kontrolisati proces približavanja sondi i uzorku.

Također u dizajnu mikroskopa široko se koriste mehanički mjenjači kod kojih se smanjenje pomaka postiže zbog razlike u koeficijentima krutosti dva serijski spojena elastična elementa (Sl. 10). Konstrukcija se sastoji od krute baze, opruge i elastične grede. Krutost opruge k i elastične grede K biraju se na način da je zadovoljen uslov: k< K .

Koeficijent redukcije jednak je omjeru koeficijenata krutosti elastičnih elemenata:

Dakle, što je veći omjer krutosti grede i krutosti opruge, to se pomak radnog elementa mikroskopa može preciznije kontrolisati.

4.2 Koračni motori

Koračni motori (SEM) su elektromehanički uređaji koji pretvaraju električne impulse u diskretna mehanička kretanja. Važna prednost koračnih motora je u tome što obezbeđuju nedvosmislenu zavisnost položaja rotora od ulaznih strujnih impulsa, tako da je ugao rotacije rotora određen brojem kontrolnih impulsa. U SHED-u, obrtni moment se generira magnetnim fluksovima koji generiraju polovi statora i rotora, koji su prikladno orijentirani jedan prema drugom.

Najjednostavniji dizajn je za motore s trajnim magnetima. Sastoje se od statora koji ima namotaje i rotora koji sadrži trajne magnete. Na sl. Slika 11 prikazuje pojednostavljeni dizajn koračnog motora.

Naizmjenični polovi rotora imaju pravolinijski oblik i nalaze se paralelno s osi motora. Motor prikazan na slici ima 3 para polova rotora i 2 para polova statora. Motor ima 2 nezavisna namotaja, od kojih je svaki namotan na dva suprotna pola statora. Prikazani motor ima veličinu koraka od 30 stepeni. Kada se struja uključi u jednom od namotaja, rotor teži da zauzme položaj u kojem su suprotni polovi rotora i statora jedan naspram drugog. Da biste postigli kontinuiranu rotaciju, morate naizmjenično uključivati ​​namote.

U praksi se koriste koračni motori koji imaju složeniji dizajn i daju od 100 do 400 koraka po obrtaju rotora. Ako je takav motor uparen s navojnom vezom, tada se s korakom navoja od oko 0,1 mm osigurava tačnost pozicioniranja objekta od oko 0,25 - 1 mikrona. Za povećanje točnosti koriste se dodatni mehanički mjenjači. Mogućnost električnog upravljanja omogućava efikasnu upotrebu SHED-a u automatizovanim sistemima za pristup sondi i uzorku skenirajućih sondnih mikroskopa.

4.3 Piezo koračni motori

Zahtjevi za dobrom izolacijom instrumenata od vanjskih vibracija i potreba za radom sonde mikroskopa u vakuumskim uvjetima nameću ozbiljna ograničenja u korištenju čisto mehaničkih uređaja za pomicanje sonde i uzorka. S tim u vezi, uređaji na bazi piezoelektričnih pretvarača, koji omogućavaju daljinsko upravljanje kretanjem objekata, postali su široko rasprostranjeni u sondnim mikroskopima.

Jedan od dizajna koračnog inercijalnog piezo motora prikazan je na Sl. 12. Ovaj uređaj sadrži bazu (1) na koju je pričvršćena piezoelektrična cijev (2). Cijev ima elektrode (3) na vanjskoj i unutrašnjoj površini. Na kraju cijevi nalazi se podijeljena opruga (4), koja je cilindar sa odvojenim laticama opruge. U oprugu je ugrađen držač predmeta (5) - prilično masivan cilindar sa poliranom površinom. Predmet koji se pomiče može se pričvrstiti na držač pomoću opruge ili spojne matice, što omogućava uređaju da radi u bilo kojoj orijentaciji u prostoru.

Uređaj radi na sljedeći način. Da bi se držač predmeta pomerio u pravcu Z ose, na elektrode piezo cevi se primenjuje pilasta impulsni napon (slika 13).

Na ravnoj prednjoj strani pilastog napona, cijev se glatko produžuje ili skuplja ovisno o polarnosti napona, a njen kraj, zajedno s oprugom i držačem predmeta, pomiče se za udaljenost:

U trenutku kada se napon pilasti oslobodi, cijev se vraća u prvobitni položaj uz ubrzanje a, koje u početku ima maksimalnu vrijednost:

gdje je ω rezonantna frekvencija uzdužnih vibracija cijevi. Kada je uslov F zadovoljen< ma (m – масса держателя объекта, F - сила трения между держателем объекта и разрезной пружиной), держатель объекта, в силу своей инерционности, проскальзывает относительно разрезной пружины. В результате держатель объекта перемещается на некоторый шаг К Δl относительно исходного положения. Коэффициент К определяется соотношением масс деталей конструкции и жесткостью разрезной пружины. При смене полярности импульсов управляющего напряжения происходит изменение направления движения объекта. Таким образом, подавая пилообразные напряжения различной полярности на электроды пьезотрубки, можно перемещать объект в пространстве и производить сближение зонда и образца в сканирующем зондовом микроскопе .

5. Zaštita sonde mikroskopa od vanjskih utjecaja

5.1 Zaštita od vibracija

Za zaštitu uređaja od vanjskih vibracija koriste se različite vrste sistema za izolaciju vibracija. Konvencionalno se mogu podijeliti na pasivne i aktivne. Osnovna ideja pasivnih sistema za izolaciju vibracija je sljedeća. Amplituda prisilnih oscilacija mehaničkog sistema brzo opada kako se povećava razlika između frekvencije pobudne sile i prirodne rezonantne frekvencije sistema (tipični amplitudno-frekventni odziv (AFC) oscilatornog sistema prikazan je na slici 14. ).

Zbog toga spoljni uticaji sa frekvencijama ω > ω praktično nemaju primetan uticaj na oscilatorni sistem. Shodno tome, ako mjernu glavu sonde mikroskopa postavite na platformu za izolaciju vibracija ili na elastični ovjes (slika 15), tada će samo vanjske vibracije sa frekvencijama bliskim rezonantnoj frekvenciji sistema za izolaciju vibracija prolaziti kroz telo mikroskopa. S obzirom da su prirodne frekvencije SPM glava 10–100 kHz, odabirom rezonantne frekvencije sistema za izolaciju vibracija prilično niske (oko 5–10 Hz), možete vrlo efikasno zaštititi uređaj od vanjskih vibracija. Da bi se prigušile vibracije na prirodnim rezonantnim frekvencijama, u sisteme za izolaciju vibracija uvode se disipativni elementi sa viskoznim trenjem.

Dakle, da bi se osigurala efikasna zaštita, neophodno je da rezonantna frekvencija sistema za izolaciju vibracija bude što niža. Međutim, veoma niske frekvencije je teško realizovati u praksi.

Za zaštitu SPM glava uspješno se koriste aktivni sistemi za suzbijanje vanjskih vibracija. Takvi uređaji su elektromehanički sistemi sa negativnom povratnom spregom, čime se obezbeđuje stabilan položaj vibraciono-izolacione platforme u prostoru (Sl. 16).

5.2 Zaštita od akustične buke

Drugi izvor vibracija u elementima dizajna sonde mikroskopa je akustični šum različite prirode.

Karakteristika akustične interferencije je da akustični talasi direktno utiču na strukturne elemente SPM glava, što dovodi do oscilacija sonde u odnosu na površinu ispitivanog uzorka. Za zaštitu SPM-a od akustičnih smetnji koriste se različite zaštitne kapice, koje mogu značajno smanjiti razinu akustičnih smetnji u području radnog zazora mikroskopa. Najefikasnija zaštita od akustičnih smetnji je postavljanje merne glave sonde mikroskopa u vakuumsku komoru (slika 17).

5.3 Stabilizacija termičkog drifta položaja sonde iznad površine

Jedan od važnih problema SPM-a je zadatak stabilizacije položaja sonde iznad površine uzorka koji se proučava. Glavni izvor nestabilnosti položaja sonde je promjena temperature okoline ili zagrijavanje strukturnih elemenata sonde mikroskopa tokom njegovog rada. Promjena temperature čvrste tvari dovodi do pojave termoelastičnih deformacija. Takve deformacije imaju veoma značajan uticaj na rad sonde mikroskopa. Da bi se smanjio termički pomak, koristi se termostatiranje SPM mjernih glava ili se u dizajn glava uvode termički kompenzacijski elementi. Ideja termičke kompenzacije je sljedeća. Bilo koji SPM dizajn može se predstaviti kao skup elemenata sa različitim koeficijentima termičkog širenja (slika 18 (a)).

Za kompenzaciju termičkog pomaka u konstrukciju SPM mjernih glava uvode se kompenzacijski elementi s različitim koeficijentima ekspanzije, tako da je zadovoljen uvjet da je zbir temperaturnih ekspanzija u različitim krakovima konstrukcije jednak nuli:

ΔL = ∑ ΔL = ΔT ∑αl0

Najjednostavniji način za smanjenje termičkog pomaka položaja sonde duž Z osi je uvođenje kompenzacijskih elemenata od istog materijala i istih karakterističnih dimenzija kao i glavni strukturni elementi u konstrukciju SPM-a (Sl. 18 (b)). Kada se temperatura ovog dizajna promijeni, pomak sonde u smjeru Z bit će minimalan. Za stabilizaciju položaja sonde u X, Y ravnini, mjerne glave mikroskopa se izrađuju u obliku aksijalno simetričnih struktura.

6. Formiranje i obrada SPM slika

6.1 Proces skeniranja

Proces skeniranja površine u mikroskopu za skeniranje sonde sličan je kretanju elektronskog snopa preko ekrana u televizijskoj katodnoj cijevi. Sonda se kreće duž linije (linije), prvo u smjeru naprijed, a zatim u obrnutom smjeru (line scan), a zatim prelazi na sljedeći red (frame scan) (slika 19). Sonda se kreće pomoću skenera u malim koracima pod dejstvom pilastih napona koje generišu digitalno-analogni pretvarači. Registracija informacija o topografiji površine vrši se u pravilu na direktnom prolazu.

Informacije dobijene pomoću skenirajućeg probnog mikroskopa pohranjuju se u obliku SPM okvira - dvodimenzionalnog niza cijelih brojeva a (matrica). Fizičko značenje ovih brojeva određeno je vrijednošću koja je digitalizirana tokom procesa skeniranja. Svaka vrijednost para indeksa ij odgovara specifičnoj tački površine unutar polja skeniranja. Koordinate površinskih tačaka se izračunavaju jednostavnim množenjem odgovarajućeg indeksa sa rastojanjem između tačaka u kojima su informacije snimljene.

Po pravilu, SPM okviri su kvadratne matrice veličine 2 (uglavnom 256x256 i 512x512 elemenata). Vizualizacija SPM okvira se vrši pomoću kompjuterske grafike, uglavnom u obliku trodimenzionalnih (3D) i dvodimenzionalnih slika svjetline (2D). U 3D vizualizaciji, slika površine se konstruiše u aksonometrijskoj perspektivi pomoću piksela ili linija. Osim toga, različite metode se koriste za isticanje piksela koji odgovaraju različitim visinama površinskog reljefa. Najefikasniji način za kolorizaciju 3D slika je simulacija uslova površinskog osvetljenja sa tačkastim izvorom koji se nalazi u nekoj tački u prostoru iznad površine (slika 20). Istovremeno, moguće je naglasiti manju neravninu reljefa. Takođe, korišćenjem kompjuterske obrade i grafike, realizuje se skaliranje i rotacija 3D SPM slika. Sa 2D vizualizacijom, svakoj tački površine je dodijeljena boja. Najviše se koriste palete s gradijentom, u kojima se slika boji u ton određene boje u skladu s visinom tačke na površini.

Lokalna mjerenja SPM-a, po pravilu, uključuju bilježenje zavisnosti ispitivanih veličina od različitih parametara. Na primjer, to su zavisnosti veličine električne struje kroz kontakt sonde-površina od primijenjenog napona, ovisnosti različitih parametara interakcije sile između sonde i površine od udaljenosti sonde-uzorak, itd. informacije se pohranjuju u obliku vektorskih nizova ili u obliku matrica 2 x N. Za njihovu vizualizaciju Softver mikroskopa obezbjeđuje set standardnih alata za prikaz grafova funkcija.

6.2 Metode za konstruisanje i obradu slika

Prilikom proučavanja svojstava objekata pomoću metoda skenirajuće sonde, glavni rezultat naučnog istraživanja su, po pravilu, trodimenzionalne slike površine ovih objekata. Adekvatnost interpretacije slike ovisi o kvalifikacijama stručnjaka. Istovremeno, prilikom obrade i konstruisanja slika koristi se niz tradicionalnih tehnika kojih treba da budete svjesni prilikom analize slika. Skenirajući mikroskop sonde pojavio se u vrijeme intenzivnog razvoja kompjuterske tehnologije. Stoga je prilikom snimanja trodimenzionalnih slika koristio digitalne metode skladištenja razvijene za kompjutere. To je dovelo do značajne pogodnosti u analizi i obradi slike, ali je bilo neophodno žrtvovati kvalitet fotografije svojstven metodama elektronske mikroskopije. Informacije dobijene pomoću probnog mikroskopa se u kompjuteru predstavljaju kao dvodimenzionalna matrica celih brojeva. Svaki broj u ovoj matrici, ovisno o načinu skeniranja, može biti vrijednost struje tunela, ili vrijednost odstupanja, ili vrijednost neke složenije funkcije. Ako ovu matricu pokažete osobi, ona neće moći dobiti nikakvu koherentnu ideju o površini koja se proučava. Dakle, prvi problem je pretvoriti brojeve u oblik koji je lako razumjeti. To se radi na sljedeći način. Brojevi u originalnoj matrici leže u određenom rasponu; postoje minimalne i maksimalne vrijednosti. Ovom rasponu cijelih brojeva dodijeljena je paleta boja. Dakle, svaka vrijednost matrice se preslikava na tačku određene boje na pravokutnoj slici. Red i kolona u kojima se nalazi ova vrijednost postaju koordinate tačke. Kao rezultat, dobijamo sliku na kojoj se, na primjer, visina površine prenosi bojom - kao na geografskoj karti. Ali na mapi se obično koriste samo desetine boja, ali na našoj slici ima ih na stotine i hiljade. Radi lakše percepcije, tačke koje su bliske visine treba da budu prikazane u sličnim bojama. Može se ispostaviti, a po pravilu se uvijek dešava, da je raspon početnih vrijednosti veći od broja mogućih boja. U tom slučaju se gubi informacija, a povećanje broja boja nije rješenje, jer su mogućnosti ljudskog oka ograničene. Potrebna je dodatna obrada informacija, a obrada bi se trebala razlikovati ovisno o zadacima. Neki ljudi trebaju vidjeti cijelu sliku, dok drugi žele pogledati detalje. Za to se koriste različite metode.

6.3 Oduzimanje konstantnog nagiba

Slike površine dobijene sondnim mikroskopima obično imaju ukupni nagib. To može biti zbog nekoliko razloga. Prvo, nagib se može pojaviti zbog netačnog postavljanja uzorka u odnosu na sondu; drugo, može biti povezano s temperaturnim pomakom, što dovodi do pomaka sonde u odnosu na uzorak; treće, to može biti zbog nelinearnosti kretanja piezoskenera. Prikazivanje nagiba troši veliku količinu korisnog prostora u SPM okviru, tako da mali detalji slike postaju nevidljivi. Da bi se otklonio ovaj nedostatak, izvodi se operacija oduzimanja konstantnog nagiba. Da biste to učinili, u prvoj fazi, aproksimirajuća ravnina se nalazi pomoću metode najmanjih kvadrata

P(x,y), koja ima minimalna odstupanja od površinskog reljefa Z = f(x,y), tada se ova ravan oduzima od SPM slike. Preporučljivo je izvršiti oduzimanje na različite načine ovisno o prirodi nagiba.

Ako je nagib na SPM snimku posljedica nagiba uzorka u odnosu na uzorak sonde, tada je preporučljivo rotirati ravan za ugao koji odgovara kutu između normale na ravan i Z ose; u ovom slučaju, površinske koordinate Z = f(x,y) se transformišu u skladu sa prostornim transformacijama rotacije. Međutim, ovom transformacijom moguće je dobiti sliku površine u obliku viševrijedne funkcije Z = f(x,y). Ako je nagib uzrokovan termičkim pomakom, tada se postupak za oduzimanje nagiba svodi na oduzimanje Z koordinata ravnine od Z koordinata SPM slike:

Rezultat je niz sa manjim rasponom vrijednosti, a fini detalji na slici će se odraziti u više boja, postajući vidljiviji.

6.4 Otklanjanje izobličenja povezanih s nesavršenostima skenera

Nesavršenost svojstava skenera dovodi do činjenice da SPM slika sadrži niz specifičnih izobličenja. Djelomične nesavršenosti skenera, kao što su nejednakost naprijed i nazad hod skenera (histereza), puzanje i nelinearnost piezokeramike, kompenziraju se hardverom i izborom optimalnih modova skeniranja. Međutim, uprkos tome, SPM slike sadrže izobličenja koja je teško eliminisati na hardverskom nivou. Konkretno, budući da kretanje skenera u ravni uzorka utiče na položaj sonde iznad površine, SPM slike su superpozicija stvarnog reljefa i neke površine drugog (i često višeg) reda.

Da bi se eliminisala ova vrsta izobličenja, metoda najmanjih kvadrata se koristi za pronalaženje aproksimirajuće površine drugog reda P(x,y), koja ima minimalna odstupanja od originalne funkcije Z = f(x,y), i tada je ova površina oduzeto od originalne SPM slike:

Druga vrsta izobličenja povezana je sa nelinearnošću i neortogonalnošću kretanja skenera u ravnini X, Y. To dovodi do izobličenja geometrijskih proporcija u različitim dijelovima SPM slike površine. Da bi se eliminisala takva izobličenja, sprovodi se postupak korekcije SPM slika pomoću datoteke koeficijenta korekcije, koja se kreira kada određeni skener skenira testne strukture sa dobro poznatim reljefom.

6.5 Filtriranje SPM slika

Šum opreme (uglavnom šum visokoosjetljivih ulaznih pojačala), nestabilnost kontakta sonde i uzorka tokom skeniranja, vanjski akustični šum i vibracije dovode do toga da SPM slike, uz korisne informacije, imaju i komponentu šuma. Djelomični šum na SPM slikama može se ukloniti pomoću softvera.

6.6 Filtriranje medijana

Filtriranje medijana daje dobre rezultate pri uklanjanju visokofrekventnog slučajnog šuma u SPM okvirima. Ovo je metoda nelinearne obrade slike, čija se suština može objasniti na sljedeći način. Izabran je radni prozor filtera koji se sastoji od nxn tačaka (za definiciju, uzmimo prozor 3 x 3, tj. koji sadrži 9 tačaka (slika 24)).

Tokom procesa filtriranja, ovaj prozor se pomiče po okviru od tačke do tačke i izvodi se sljedeća procedura. Vrijednosti amplitude SPM slike u tačkama ovog prozora su raspoređene uzlaznim redoslijedom, a vrijednost u centru sortiranog reda se unosi u središnju tačku prozora. Prozor se zatim pomera na sledeću tačku i postupak sortiranja se ponavlja. Dakle, moćni nasumični odstupnici i kvarovi tokom takvog sortiranja uvijek završe na rubu sortiranog niza i neće biti uključeni u konačnu (filtriranu) sliku. Ovom obradom nefiltrirana područja ostaju na rubovima kadra, koja se odbacuju u konačnoj slici.

6.7 Metode za rekonstrukciju površine iz njene SPM slike

Jedan od nedostataka svojstvenih svim metodama skenirajuće sonde mikroskopije je konačna veličina radnog dijela sonde koja se koristi. To dovodi do značajnog pogoršanja prostorne rezolucije mikroskopa i značajnih izobličenja u SPM slikama pri skeniranju površina sa reljefnim nepravilnostima uporedivim sa karakterističnim dimenzijama radnog dijela sonde.

U stvari, slika dobijena u SPM-u je "konvolucija" sonde i površine koja se proučava. Proces „konvolucije“ oblika sonde sa reljefom površine ilustrovan je u jednodimenzionalnom slučaju na Sl. 25.

Ovaj problem se djelimično može riješiti nedavno razvijenim metodama za rekonstrukciju SPM slika, baziranih na kompjuterskoj obradi SPM podataka uzimajući u obzir specifičan oblik sondi. Najučinkovitija metoda za obnavljanje površine je metoda numeričke dekonvolucije, koja koristi oblik sonde dobiven eksperimentalno skeniranjem testnih struktura (s dobro poznatom topografijom površine).

Treba napomenuti da je potpuna restauracija površine uzorka moguća samo ako su ispunjena dva uslova: sonda je dodirnula sve tačke površine tokom procesa skeniranja, a u svakom trenutku sonda je dodirnula samo jednu tačku površine. Ako sonda ne može doći do određenih područja površine tokom skeniranja (na primjer, ako uzorak ima previse područja reljefa), tada dolazi do samo djelomične restauracije reljefa. Štaviše, što je više tačaka na površini sonda dodirnula tokom skeniranja, to se površina može pouzdanije rekonstruisati.

U praksi, SPM slika i eksperimentalno određen oblik sonde su dvodimenzionalni nizovi diskretnih vrijednosti za koje je izvod loše definirana veličina. Stoga se umjesto izračunavanja derivacije diskretnih funkcija u praksi, prilikom numeričke dekonvolucije SPM slika, koristi uvjet minimalne udaljenosti između sonde i površine pri skeniranju sa konstantnom prosječnom visinom.

U ovom slučaju, visina površinskog reljefa u datoj tački može se uzeti kao minimalno rastojanje između tačke sonde i odgovarajuće tačke površine za datu poziciju sonde u odnosu na površinu. Po svom fizičkom značenju, ovaj uvjet je ekvivalentan uvjetu jednakosti derivacija, ali omogućava traženje dodirnih tačaka sonde sa površinom adekvatnijom metodom, što značajno skraćuje vrijeme za rekonstrukciju reljefa.

Za kalibraciju i određivanje oblika radnog dijela sondi koriste se posebne ispitne strukture s poznatim parametrima reljefa površine. Na Sl. 26 i sl. 27.

Kalibraciona mreža u obliku oštrih šiljaka omogućava vam da precizno definirate vrh sonde, dok pravokutna mreža pomaže u vraćanju oblika bočne površine. Kombinacijom rezultata skeniranja ovih rešetki moguće je potpuno vratiti oblik radnog dijela sondi.

7. Moderni SPM

1) Skenirajući mikroskop sonde SM-300

Dizajniran za proučavanje morfoloških karakteristika i strukture pora. SM-300 (Slika 28) ima ugrađeni optički mikroskop za pozicioniranje koji eliminira potrebu za beskonačnim traženjem područja od interesa. Optička slika uzorka u boji, uz malo povećanje, prikazuje se na monitoru kompjutera. Prečka na optičkoj slici odgovara položaju snopa elektrona. Koristeći križić, možete brzo pozicionirati kako biste definirali područje od interesa za rastersku analizu

Rice. 28. SPM SM-300 elektronski mikroskop. Jedinica za optičko pozicioniranje je opremljena zasebnim računarom, što osigurava njenu hardversku nezavisnost od skenirajućeg mikroskopa.

SPOSOBNOSTI SM - 300

· Garantovana rezolucija od 4 nm

· Jedinstveni optički mikroskop za pozicioniranje (opciono)

· Intuitivan Windows® softver

Potpuno kompjuterski kontrolisan skenirajući mikroskop i snimanje

Standardni TV izlaz sa digitalnom obradom signala

· Kompjutersko upravljanje sistemom niskog vakuuma (opciono)

· Sve studije se izvode na istoj poziciji ose aplikatora (12 mm)

Elementarna rendgenska mikroanaliza u režimima niskog i visokog vakuuma (opciono)

Mogućnost rada u uslovima normalnog osvetljenja prostorije

· Studija neprovodnih uzoraka bez njihove preliminarne pripreme

Rezolucija 5,5 nm u režimu niskog vakuuma

· Softverska kontrola prebacivanja moda

Opseg vakuuma u komori koji se može birati 1,3 – 260 Pa

· Prikazivanje slika na ekranu kompjuterskog monitora

· Serijski V-backscatter Robinson senzor

2) Supra50VP mikroskop za skeniranje visoke rezolucije sa INCA Energy+Oxford mikroanaliznim sistemom.

Uređaj (Sl. 29) je namenjen za istraživanja u svim oblastima nauke o materijalima, u oblasti nano- i biotehnologija. Uređaj vam omogućava rad sa velikim uzorcima, a podržava i režim varijabilnog pritiska za proučavanje neprovodnih uzoraka bez pripreme. Rice. 29. SPM Supra50VP

OPCIJE:

Ubrzavajući napon 100 V – 30 kV (poljska emisiona katoda)

Max. povećati na x 900000

Ultra visoka rezolucija – do 1 nm (na 20 kV)

Vakuumski režim sa promenljivim pritiskom od 2 do 133 Pa

Ubrzavajući napon – od 0,1 do 30 kV

Motorizovani sto sa pet stepeni slobode

Rezolucija EDX detektora 129 eV na Ka(Mn) liniji, brzina brojanja do 100.000 counts/s

3) LEO SUPRA 25 modernizovani mikroskop sa “GEMINI” kolonom i poljem emisijom (Sl. 30).

– Dizajniran za istraživanje nanoanalize

– Može povezati i EDX i WDX sisteme za mikroanalizu

– Rezolucija 1,5 nm na 20 kV, 2 nm na 1 kV.

Zaključak

Tokom proteklih godina, upotreba sondne mikroskopije omogućila je postizanje jedinstvenih naučnih rezultata u različitim oblastima fizike, hemije i biologije.

Ako su prvi skenirajući sondni mikroskopi bili indikatorski uređaji za kvalitativno istraživanje, onda je moderni skenirajući sondni mikroskop uređaj koji integrira do 50 različitih istraživačkih tehnika. U stanju je da izvrši određene pokrete u sistemu sonda-uzorak sa tačnošću od 0,1%, izračunavajući faktor forme sonde, vršeći precizna merenja prilično velikih veličina (do 200 µm u ravni skeniranja i 15 - 20 µm u visinu ) i istovremeno pružaju submolekularnu rezoluciju.

Skenirajući sondni mikroskopi postali su jedna od najpopularnijih klasa instrumenata za naučna istraživanja na svjetskom tržištu. Konstantno se stvaraju novi dizajni uređaja, specijalizirani za različite primjene.

Dinamičan razvoj nanotehnologije zahtijeva sve više proširenja mogućnosti istraživačke tehnologije. Visokotehnološke kompanije širom svijeta rade na stvaranju istraživačkih i tehnoloških nanokompleksa koji kombinuju čitave grupe analitičkih metoda, kao što su: Raman spektroskopija, luminiscencijska spektroskopija, rendgenska spektroskopija za elementarnu analizu, optička mikroskopija visoke rezolucije, elektronska mikroskopija , gomile fokusiranih jonskih tehnika. Sistemi dobijaju moćne intelektualne sposobnosti: sposobnost prepoznavanja i klasifikacije slika, naglašavanja potrebnih kontrasta, obdareni su sposobnošću simulacije rezultata, a računarska snaga se obezbeđuje upotrebom superkompjutera.

Tehnologija koja se razvija ima moćne mogućnosti, ali krajnji cilj njene upotrebe je dobijanje naučnih rezultata. Ovladavanje mogućnostima ove tehnologije samo po sebi je zadatak visoke složenosti, koji zahtijeva obuku visokokvalifikovanih stručnjaka koji su sposobni da efikasno koriste ove uređaje i sisteme.

Bibliografija

1. Nevolin V.K. Osnove tehnologije tunelske sonde / V.K.Nevolin, - M.: Nauka, 1996, - 91 str.

2. Kulakov Yu. A. Elektronska mikroskopija / Yu. A. Kulakov, – M.: Znanie, 1981, – 64 str.

3. Volodin A.P. Skenirajuća mikroskopija / A. P. Volodin, – M.: Nauka, 1998, – 114 str.

4. Skenirajuća sondna mikroskopija biopolimera / Uredio I. V. Yaminsky, - M.: Scientific World, 1997, - 86 str.

5. Mironov V. Osnove mikroskopije skenirajuće sonde / V. Mironov, – M.: Tehnosfera, 2004, – 143 str.

6. Rykov S. A. Skenirajuća sondna mikroskopija poluvodičkih materijala / S. A. Rykov, – Sankt Peterburg: Nauka, 2001, – 53 str.

7. Bykov V. A., Lazarev M. I. Skenirajuća sonda mikroskopija za nauku i industriju / V. A. Bykov, M. I. Lazarev // Elektronika: nauka, tehnologija, posao, – 1997, – br. 5, – sa. 7 – 14.

Ideju o dobivanju slika površine uzorka u super-visokoj rezoluciji pomoću oštre sonde prvi put je predložio 1966., a implementirao 1972. Russell Young, koji se bavio fizikom površine. Na slici je prikazan dijagram Youngove instalacije. Konduktivni uzorak koji se proučava fiksiran je na mehanizam grubog pristupa baziran na diferencijalnom mikrozavrtnju. Uzorak se dovodi do oštre volframove igle postavljene na precizni XYZ skener sa piezo pogonom. Razlika potencijala primijenjena između igle sonde i uzorka uzrokuje emisiju elektrona, što uređaj snima. Mehanizam povratne sprege održava konstantnu emisionu struju promjenom položaja Z-koordinate sonde (tj. udaljenosti između sonde i površine). Snimanje povratnog signala na rekorder ili osciloskop omogućava vam da vratite topografiju površine.

Iako prostorna rezolucija Yangovog instrumenta u ravni uzorka nije prelazila rezoluciju konvencionalnog optičkog mikroskopa, instalacija je imala sve karakteristične karakteristike SPM-a i omogućila je razlikovanje atomskih slojeva na uzorku.

Nekoliko godina kasnije, kasnih 70-ih, fizičari Gerd Binnig i Heinrich Rohrer iz IBM istraživačke laboratorije u Cirihu počeli su razvijati ono što će postati prvi skenirajući tunelski mikroskop. Imajući veliko iskustvo u elektronskoj mikroskopiji i istraživanje efekta tunela, došli su na ideju da ​​stvore instalaciju sličnu Youngovom Topografineru.

Ali umjesto emisione struje, koristili su struju tunelskog efekta, što je omogućilo povećanje rezolucije uređaja za redove veličine. Dobivene su mnoge slike atomske rezolucije, a dalja poboljšanja instrumenta dovela su do stvaranja mnogih drugih tipova SPM-a. Godine 1986. Binnig i Rohrer su dobili Nobelovu nagradu za fiziku za stvaranje skenirajućeg tunelskog mikroskopa. Istorija stvaranja prvog STM-a može se naučiti iz Binnigovog Nobelovog govora
Uz daljnje poboljšanje instalacija, istraživači su naučili ne samo da mjere površinsku topografiju, već i da manipulišu pojedinačnim atomima! Značaj ovog događaja uporediv je sa lansiranjem prvog vještačkog satelita u Zemljinu orbitu, a možda je ovo i prvi korak ka stvaranju najvažnijih tehnologija budućnosti.

Upotreba tunelskog efekta u STM-u omogućava ne samo postizanje ultra-visoke rezolucije, već i nameće niz značajnih ograničenja uzorku koji se proučava: on mora biti provodljiv i preporučljivo je izvršiti mjerenja u visokom vakuumu. Ovo uvelike sužava obim primjenjivosti STM-a. Stoga su istraživači usredotočili svoje napore na stvaranje novih tipova SPM-a koji su oslobođeni ovih ograničenja. Godine 1986. objavljen je članak Binniga, Quata i Gerbera koji opisuje novu vrstu mikroskopa - mikroskop atomske sile (AFM). Ovaj tip mikroskopa koristi posebnu sondu - konzolu - oštru silikonsku iglu pričvršćenu na kraj opružne grede. Kada se ova igla i površina uzorka spoje na udaljenosti od oko deset nanometara (ako je površina uzorka prethodno očišćena od sloja vode), snop počinje da odstupa prema uzorku, jer vrh igle stupa u interakciju s površinom putem van der Waalsovih sila. Prilikom daljeg približavanja površini igla se otklanja u suprotnom smjeru kao rezultat djelovanja elektrostatičkih odbojnih sila. Odstupanje igle od ravnotežnog položaja u Binnig postavci detektovano je pomoću igle tunelskog mikroskopa.

Upotreba konzole omogućila je proučavanje neprovodnih uzoraka. A dalje unapređenje sistema detekcije dovelo je do stvaranja mikroskopa koji mogu vršiti merenja ne samo u vazduhu, već iu tečnosti, što je posebno važno pri proučavanju bioloških uzoraka. Osim toga, razvijene su metode za mjerenje interakcije sila između konzole i uzorka, uz pomoć kojih je postalo moguće odrediti sile interakcije između pojedinačnih atoma s karakterističnim vrijednostima na nivou od 10 -9 njutna.

Od sredine 1980-ih došlo je do eksplozivnog rasta u broju publikacija koje se odnose na sonde mikroskopije. Pojavile su se mnoge varijante SPM-a, pojavili su se mnogi komercijalno dostupni instrumenti, objavljeni su udžbenici o sondnoj mikroskopiji, a osnove rada SPM-a se izučavaju na kursevima na mnogim visokoškolskim ustanovama.

Istraživanja piezoelektričnih skenera mikropomaka.

Cilj rada: proučavanje fizičkih i tehničkih principa osiguranja mikropokretanja objekata u skenirajućoj sondnoj mikroskopiji, implementiranom pomoću piezoelektričnih skenera

Uvod

Skenirajuća sondna mikroskopija (SPM) je jedna od moćnih modernih metoda za proučavanje svojstava čvrstih površina. Trenutno gotovo nijedno istraživanje u oblasti fizike površina i mikrotehnologije nije potpuno bez upotrebe SPM metoda.

Principi skenirajuće sondne mikroskopije mogu se koristiti kao osnovna osnova za razvoj tehnologije za stvaranje čvrstih struktura nanorazmjera (1 nm = 10 A). Po prvi put u tehnološkoj praksi stvaranja predmeta koje je napravio čovjek postavlja se pitanje korištenja principa atomskog sastavljanja u proizvodnji industrijskih proizvoda. Ovaj pristup otvara izglede za implementaciju uređaja koji sadrže vrlo ograničen broj pojedinačnih atoma.

Skenirajući tunelski mikroskop (STM), prvi iz familije probnih mikroskopa, izumili su 1981. švajcarski naučnici G. Binnig i G. Rohrer. U svom radu su pokazali da je ovo prilično jednostavan i vrlo efikasan način proučavanja površina visoke prostorne rezolucije sve do atomskog reda. Ova tehnika je dobila pravo priznanje nakon vizualizacije atomske strukture površine niza materijala i, posebno, rekonstruirane površine silicija. Godine 1986. G. Binnig i G. Poper dobili su Nobelovu nagradu za fiziku za stvaranje tunelskog mikroskopa. Prateći tunelski mikroskop, mikroskop atomske sile (AFM), mikroskop magnetne sile (MFM), mikroskop električne sile (EFM), optički mikroskop bliskog polja (NFM) i mnogi drugi uređaji sa sličnim principima rada i tzv. mikroskopi za skeniranje sonde.

1. Opći principi rada skenirajućih probnih mikroskopa

U mikroskopima za skeniranje sonde, proučavanje mikroreljefa i lokalnih svojstava površine vrši se pomoću posebno pripremljenih sondi tipa igle. Radijus zakrivljenosti radnog dijela takvih sondi (vrh) ima dimenzije reda deset nanometara. Karakteristična udaljenost između sonde i površine uzoraka u sondnim mikroskopima je reda veličine 0,1 – 10 nm.

Rad sonde mikroskopa zasniva se na različitim tipovima fizičke interakcije sonde sa atomima površine uzoraka. Dakle, rad tunelskog mikroskopa se zasniva na fenomenu tunelske struje koja teče između metalne igle i provodnog uzorka; U osnovi rada mikroskopa atomske sile, magnetne sile i električne sile su različite vrste interakcija sila.

Razmotrimo zajedničke karakteristike koje su svojstvene različitim probnim mikroskopima. Neka interakcija sonde sa površinom bude okarakterisana nekim parametrom R. Ako postoji dovoljno oštra i jedna-na-jedan ovisnost parametra R na udaljenosti sonda-uzorak P = P(z), onda se ovaj parametar može koristiti za organiziranje povratnog sustava (FS) koji kontrolira udaljenost između sonde i uzorka. Na sl. Slika 1 šematski prikazuje opći princip organiziranja povratne sprege mikroskopa sonde za skeniranje.

Rice. 1. Dijagram povratnog sistema sonde mikroskopa

Sistem povratnih informacija održava vrijednost parametra R konstanta, jednaka vrijednosti Ro, koju je odredio operater. Ako se udaljenost sonde od površine promijeni (na primjer, poveća), tada dolazi do promjene (povećanja) parametra R. U OS sistemu se generiše signal razlike proporcionalan vrednosti. P= P - Po, koji se pojačava na traženu vrijednost i dovodi do aktuatorskog elementa IE. Pogon obrađuje ovaj signal razlike, približavajući sondu površini ili je pomičući dok signal razlike ne postane nula. Na ovaj način, udaljenost između vrha i uzorka može se održavati s velikom preciznošću. U postojećim mikroskopima sonde, tačnost održavanja udaljenosti sonde od površine dostiže ~0,01 Å. Kada se sonda kreće duž površine uzorka, parametar interakcije se mijenja R, uzrokovano topografijom površine. OS sistem obrađuje ove promjene, tako da kada se sonda kreće u X, Y ravni, signal na aktuatoru ispada proporcionalan topografiji površine.

Da bi se dobila SPM slika, provodi se posebno organiziran proces skeniranja uzorka. Prilikom skeniranja, sonda se prvo kreće preko uzorka duž određene linije (line scan), dok se vrijednost signala na aktuatoru, proporcionalna topografiji površine, bilježi u memoriji računala. Sonda se zatim vraća na početnu točku i prelazi na sljedeću liniju skeniranja (skeniranje okvira), a proces se ponovo ponavlja. Ovako snimljen povratni signal tokom skeniranja kompjuterski obrađuje, a zatim SPM sliku reljefa površine Z = f(x,y) konstruisan korišćenjem kompjuterske grafike. Uz proučavanje topografije površine, sondni mikroskopi omogućavaju proučavanje različitih svojstava površine: mehaničkih, električnih, magnetskih, optičkih i mnogih drugih.

Prvi uređaji koji su omogućili promatranje nanoobjekata i njihovo pomicanje bili su skenirajući sondni mikroskopi - mikroskop atomske sile i skenirajući tunelski mikroskop koji rade na sličnom principu. Mikroskopiju atomske sile (AFM) razvili su G. Binnig i G. Rohrer, koji su za ovo istraživanje 1986. godine dobili Nobelovu nagradu. Stvaranje mikroskopa atomske sile, sposobnog da osjeti sile privlačenja i odbijanja koje nastaju između pojedinačnih atoma, omogućilo je konačno "dodirnuti i vidjeti" nanoobjekte.

Slika 9. Princip rada skenirajućeg sonde mikroskopa (preuzeto sa http://www.nanometer.ru/2007/06/06/atomno_silovaa_mikroskopia_2609.html#). Isprekidana linija pokazuje putanju laserskog snopa. Ostala objašnjenja su u tekstu.

Osnova AFM-a (vidi sliku 9) je sonda, obično napravljena od silikona i predstavlja tanku konzolnu ploču (naziva se konzola, od engleske riječi “cantilever” - konzola, greda). Na kraju konzole (dužina » 500 µm, širina » 50 µm, debljina » 1 µm) nalazi se vrlo oštar šiljak (dužina » 10 µm, polumjer zakrivljenosti od 1 do 10 nm), koji se završava grupom od jednog ili više atoma (vidi sliku 10).

Slika 10. Elektronske mikrofotografije iste sonde snimljene pri malom (gore) i velikom uvećanju.

Kada se mikrosonda kreće duž površine uzorka, vrh šiljka se diže i spušta, ocrtavajući mikroreljef površine, baš kao što gramofonska olovka klizi duž gramofonske ploče. Na izbočenom kraju konzole (iznad šiljka, vidi sl. 9) nalazi se zrcalna površina na koju laserski snop pada i reflektuje se. Kada se šiljak spušta i podiže na površinskim nepravilnostima, reflektirani snop se odbija, a ovo odstupanje bilježi fotodetektor, a sila kojom se šiljak privlači na obližnje atome bilježi piezoelektrični senzor.

Podaci iz fotodetektora i piezoelektričnog senzora koriste se u sistemu povratne sprege koji može obezbijediti, na primjer, konstantnu vrijednost sile interakcije između mikrosonde i površine uzorka. Kao rezultat, moguće je konstruisati volumetrijski reljef površine uzorka u realnom vremenu. Rezolucija AFM metode je približno 0,1-1 nm horizontalno i 0,01 nm vertikalno. Slika bakterije Escherichia coli dobijena pomoću skenirajućeg sondnog mikroskopa prikazana je na Sl. jedanaest.

Slika 11. Bakterija Escherichia coli ( Escherichia coli). Slika je dobijena pomoću skenirajućeg sonde mikroskopa. Dužina bakterije je 1,9 mikrona, širina 1 mikrona. Debljina flagele i cilija je 30 nm, odnosno 20 nm.

Druga grupa mikroskopa za skeniranje sonde koristi takozvani kvantno-mehanički "tunelski efekat" za konstruisanje površinskog reljefa. Suština tunelskog efekta je da električna struja između oštre metalne igle i površine koja se nalazi na udaljenosti od oko 1 nm počinje ovisiti o toj udaljenosti - što je udaljenost manja, to je struja veća. Ako se između igle i površine dovede napon od 10 V, tada ova "tunelska" struja može biti u rasponu od 10 pA do 10 nA. Mjerenjem ove struje i održavanjem konstantnom, udaljenost između igle i površine također se može održavati konstantnom. Ovo vam omogućava da izgradite volumetrijski profil površine (vidi sliku 12). Za razliku od mikroskopa atomske sile, skenirajući tunelski mikroskop može proučavati samo površine metala ili poluvodiča.

Slika 12. Igla skenirajućeg tunelskog mikroskopa smještena na konstantnoj udaljenosti (vidi strelice) iznad slojeva atoma površine koja se proučava.

Skenirajući tunelski mikroskop se takođe može koristiti za pomeranje atoma do tačke koju odabere operater. Na primjer, ako je napon između igle mikroskopa i površine uzorka nešto veći od onoga što je potrebno za proučavanje ove površine, tada se atom uzorka koji je najbliži njemu pretvara u ion i "skače" na iglu. Nakon toga, laganim pomicanjem igle i promjenom napona, možete prisiliti odbjegli atom da „skoči“ nazad na površinu uzorka. Na ovaj način moguće je manipulisati atomima i stvarati nanostrukture, tj. strukture na površini sa dimenzijama reda veličine nanometra. Još 1990. godine, zaposleni u IBM-u su pokazali da je to moguće kombinujući naziv njihove kompanije od 35 atoma ksenona na niklovanoj ploči (vidi sliku 13).

Slika 13. Naziv kompanije IBM sastavljen od 35 atoma ksenona na niklovanoj ploči, koju su 1990. godine napravili zaposleni u ovoj kompaniji pomoću skenirajućeg sondnog mikroskopa.

Koristeći sondni mikroskop, ne možete samo pomicati atome, već i stvoriti preduvjete za njihovu samoorganizaciju. Na primjer, ako se na metalnoj ploči nalazi kap vode koja sadrži ione tiola, tada će sonda mikroskopa pomoći da se orijentiraju ove molekule tako da njihova dva ugljikovodična repa budu okrenuta od ploče. Kao rezultat, moguće je izgraditi monosloj od molekula tiola prilijepljenih na metalnu ploču (vidi sliku 14). Ova metoda stvaranja monosloja molekula na metalnoj površini naziva se "nanolitografija olovkom".

Slika 14. Gore lijevo – konzola (čelično siva) skenirajućeg sondnog mikroskopa iznad metalne ploče. Na desnoj strani je uvećan prikaz područja (ocrtano bijelom bojom na slici lijevo) ispod konzolnog vrha, koji šematski prikazuje molekule tiola sa ljubičastim ugljovodoničnim repovima raspoređenim u monosloju na vrhu sonde. Preuzeto iz Scientific American, 2001, septembar, str. 44.